Rétention d'humidité des solutions de glycérine à différentes concentrations : une étude comparative

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 10232 (2022) Citer cet article

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Diverses méthodes d'évaluation de la rétention d'humidité d'un humectant ont des mécanismes uniques. Par conséquent, pour concevoir des ingrédients avancés ou efficaces de produits cosmétiques, une compréhension claire des différences entre les méthodes est nécessaire. Le but de cette étude était d'analyser la capacité de rétention d'humidité de la glycérine, un ingrédient courant dans les produits cosmétiques. Plus précisément, cette étude a appliqué l'analyse gravimétrique, l'analyse de la perte d'eau transépidermique (TEWL) et la calorimétrie différentielle à balayage (DSC) pour examiner l'évaporation de solutions de glycérine de différentes concentrations. Les résultats ont révélé que la capacité de rétention d'humidité de la glycérine augmentait avec la concentration de glycérine de 0 à 60 % en poids, et que la glycérine à une concentration de 60 à 70 % en poids ne présentait pas de changement de poids pendant le processus d'évaporation. Lorsque la concentration de glycérine dépassait 70 % en poids, une sorption d'humidité se produisait dans la solution de glycérine. De plus, les résultats ont révélé un écart entre les taux d'évaporation mesurés par analyse gravimétrique et ceux mesurés par analyse TEWL. Cependant, la normalisation des résultats de ces analyses a donné les taux d'évaporation relatifs à l'eau, qui étaient cohérents entre ces deux analyses. Les thermogrammes DSC ont en outre confirmé les résultats cohérents et identifié deux microstructures d'eau hydratée (eau non congelable et eau libre) dans les solutions de glycérine, ce qui explique pourquoi le taux d'évaporation mesuré diminue avec la concentration de glycérine. Ces résultats peuvent être appliqués pour prouver la capacité de rétention d'humidité d'un humectant dans les produits cosmétiques par différentes méthodes de mesure.

La capacité de rétention d'eau des ingrédients est cruciale en cosmétique1. Un agent de rétention d'humidité efficace dans les produits cosmétiques peut être bénéfique contre le vieillissement cutané2,3. Un humectant est une substance hygroscopique qui peut maintenir l'humidité et l'hydratation de la peau3,4. La perte d'hydratation de la peau engendre sécheresse cutanée, rides, affaissement et relâchement. En conséquence, plusieurs études ont recherché des humectants qui présentent une grande efficacité pour retenir l'humidité sur la couche cornée humaine5.

La capacité de rétention d'humidité d'un humectant peut être mesurée par diverses méthodes telles que l'analyse gravimétrique, l'analyse de la perte d'eau transépidermique (TEWL), la calorimétrie différentielle à balayage (DSC), l'analyse thermogravimétrique, la dilatométrie, la spectroscopie infrarouge et l'analyse du temps de relaxation basée sur la spectroscopie par résonance magnétique nucléaire6,7,8,9. Parmi ces méthodes, l'analyse gravimétrique peut être facilement appliquée pour mesurer le changement de poids d'un analyte dans un matériau par évaporation au cours d'une période spécifique ; une faible perte de poids indique une forte rétention d'humidité. Cependant, en raison de la limite de détection des balances utilisées pour l'analyse gravimétrique, il faut un temps considérable pour accumuler les changements de poids détectables afin de mesurer le taux d'évaporation d'une solution, qui est un indicateur de la rétention d'humidité de la solution10. Par conséquent, dans l'analyse gravimétrique, l'obtention de taux d'évaporation précis est un processus qui prend du temps11.

En général, TEWL fait référence à la quantité de vapeur d'eau qui imprègne une certaine zone de membrane par unité de temps et peut être mesurée à l'aide d'une sonde. Une sonde TEWL est un système à chambre ouverte qui applique deux paires de capteurs de température et d'humidité sur un cylindre pour déterminer la perte d'eau (en grammes par heure par mètre carré) par évaporation12. Le principe de mesure d'une sonde TEWL est basé sur la loi de diffusion de Fick, qui se rapporte au taux de transfert de masse de l'eau par unité de surface dans une période spécifique. Par rapport aux méthodes de mesure de la perte d'eau qui impliquent la pesée d'un analyte, une sonde TEWL peut permettre une mesure plus stable de la perte d'eau en quelques minutes13.

La DSC est un outil puissant pour explorer la microstructure et le comportement thermique d'un échantillon liquide14 ; il peut également être appliqué pour évaluer la rétention d'humidité d'un humectant15. Selon le critère de température de congélation, la microstructure de l'eau dans un humectant peut être classée en trois types : eau non congelable, eau intermédiaire et eau libre8,16,17,18,19, comme le montre la figure 1 pour trois types d'eau hydratée. L'eau non congelable et l'eau intermédiaire peuvent facilement se lier à un humectant par liaison hydrogène et sont donc appelées eau liée. L'eau intermédiaire et l'eau libre peuvent présenter des transitions de phase et sont donc appelées eau gelable20. L'eau non congelable se lie étroitement aux sites hydrophiles d'un humectant et a une faible mobilité en raison des fortes interactions eau-humectant. Plus précisément, l'eau non congelable implique de très faibles interactions eau libre-eau. L'eau intermédiaire est orientée autour de l'eau non congelable et de l'humectant en tant que coque d'hydratation, formant des structures en forme de cage à travers lesquelles le nombre maximal de liaisons hydrogène est atteint dans l'espace disponible21. Les interactions moléculaires de l'eau intermédiaire impliquent à la fois des interactions eau-humectant et eau-eau. Les interactions moléculaires de l'eau libre impliquent principalement des interactions eau-eau.

Trois types d'eau hydratée dans un humectant.

De la glycérine (First Cosmetics Manufacture Co., Ltd., Taiwan) et de l'eau déminéralisée ont été utilisées dans cette étude. Des solutions de glycérine de différentes concentrations (% en poids) ont été préparées en diluant la glycérine avec diverses quantités d'eau déionisée ; ces solutions ont ensuite été soumises à des expériences d'évaporation. Chaque expérience d'évaporation a été réalisée en plaçant 3 ml de solution de glycérine dans un flacon d'un diamètre interne de 9 mm. Ces expériences ont été menées dans un système fermé à 30°C et 70% d'humidité relative.

Le changement de poids des solutions de glycérine pendant l'évaporation a été automatiquement surveillé à l'aide d'une balance électronique précise à cinq chiffres (AS 60/220.R2, Radwag Wagi Elektroniczne, Pologne) pendant 35 h. De plus, une sonde TEWL bien connue (Courage + Khazaka Electronic, Cologne, Allemagne) a été utilisée pour détecter le taux d'évaporation des solutions de glycérine au début du processus d'évaporation conformément aux directives internationales. Une seule mesure a été collectée toutes les 2 s jusqu'à ce que l'écart type soit inférieur à 0,1 g/h/m2.

Les expériences DSC ont été réalisées à l'aide d'un calorimètre à balayage différentiel (Q10, TA Instruments, New Castle, États-Unis) avec un système de refroidissement réfrigéré Thermo Model FC100AX0TA et le logiciel Thermal Advantage Universal Analysis. Un échantillon de 5 mg a été pesé et scellé dans le bac en aluminium du calorimètre. Le plateau d'échantillon ainsi qu'un plateau de référence ont ensuite été placés dans l'instrument DSC, refroidis de 40 à - 50 ° C et chauffés à nouveau à 40 ° C à une vitesse de 1 ° C / min pour éviter le retard de temps de réponse causé par une vitesse de chauffage plus rapide. Le pic de température et d'enthalpie associé à la transition de phase pendant le processus de chauffage a été analysé. L'enthalpie en unité de J/g a été calculée par intégration du pic d'enthalpie et normalisation du poids de l'eau dans la solution de glycérine6. Les expériences ont été répétées au moins trois fois pour assurer la reproductibilité des résultats DSC.

la figure 2a illustre la fluctuation de la vitesse d'évaporation instantanée d'une solution aqueuse avec le temps ; le taux a été mesuré à l'aide d'une balance électronique. Le poids de la solution aqueuse a été mesuré automatiquement toutes les minutes pendant le processus d'évaporation pour calculer le taux d'évaporation instantané. Le taux d'évaporation instantané a considérablement fluctué en raison d'un changement limité du poids de la solution d'eau pendant le processus d'évaporation et d'une limitation de détection de la balance. La figure 2b affiche le taux d'évaporation moyen cumulé défini comme le taux d'évaporation global du début à un certain temps, présenté sur la figure 2a. Comme indiqué sur cette figure, le taux d'évaporation moyen cumulé a également fluctué considérablement au cours des premières phases du processus d'évaporation en raison du faible changement de poids; cependant, la fluctuation a diminué progressivement avec le temps d'évaporation en raison du changement de poids accumulé relativement important. Un taux d'évaporation moyen cumulé stable peut être obtenu après plus de 5 h. Par conséquent, il a été déterminé que l'analyse gravimétrique prenait un temps considérable avant de donner un taux d'évaporation stable.

Analyse gravimétrique du taux d'évaporation de l'eau en fonction du temps : (a) taux d'évaporation instantané et (b) taux d'évaporation moyen cumulé.

Le taux d'évaporation d'un humectant peut être un indicateur de la capacité de rétention d'humidité de l'humectant. La figure 3 présente les taux d'évaporation mesurés par des analyses gravimétriques et TEWL pour des solutions de glycérine de différentes concentrations (% en poids). Le taux d'évaporation de 10 % en poids de glycérine mesuré par analyse TEWL a été déterminé comme étant cohérent avec celui révélé par un rapport in vivo sur 20 volontaires sains22. Les résultats des deux analyses ont indiqué que le taux d'évaporation diminuait avec la concentration de glycérine, démontrant qu'une solution de glycérine concentrée a une capacité de rétention d'humidité élevée. Aucun taux d'évaporation évident n'a pu être mesuré lorsque la concentration de glycérine était de 60 à 70 % en poids. Ce phénomène peut être attribué à l'équilibre entre l'évaporation de la glycérine et la sorption de l'humidité. Une molécule de glycérine a trois groupes hydroxyle et est hygroscopique. Lorsque la concentration de glycérine dépassait 70 % en poids, une quantité considérable de sorption d'humidité se produisait, entraînant une augmentation du poids de la solution de glycérine et un taux d'évaporation négatif.

Taux d'évaporation des solutions de glycérine de diverses concentrations mesurées à l'aide d'analyses gravimétriques et TEWL.

Cette étude a révélé un écart entre les taux d'évaporation mesurés par analyse gravimétrique et ceux mesurés par analyse TEWL. Les taux mesurés à l'aide de l'analyse gravimétrique étaient plus élevés que ceux mesurés à l'aide de l'analyse TEWL. Cet écart peut être attribué aux mécanismes différents de ces deux analyses. Dans l'analyse gravimétrique, le taux d'évaporation directe d'une solution est mesuré en termes de perte de poids (en grammes par heure par mètre carré) pendant le processus d'évaporation. En revanche, dans l'analyse TEWL, le taux d'évaporation est évalué comme le taux de diffusion de la vapeur d'eau à travers une sonde TEWL, tel que déterminé par le calcul du gradient de densité de vapeur à l'aide de la loi de diffusion de Fick.

Afin d'assurer une comparaison équitable entre les analyses, cette étude a normalisé leurs résultats. Le taux d'évaporation relative à l'eau (RERW) a été défini comme le rapport du taux d'évaporation de l'eau de la solution de glycérine au taux d'évaporation de l'eau de l'eau pure. La figure 4 affiche le RERW mesuré à l'aide d'analyses gravimétriques et TEWL. Les taux dérivés des deux analyses étaient cohérents, vérifiant l'exactitude de cette expérience d'évaporation. Selon la définition de RERW, la sorption d'humidité a commencé lorsque le RERW était inférieur à 0%, où aucune perte d'eau ne s'est produite. Par conséquent, comme le révèle la figure 4, lorsque le RERW était de 0 %, la concentration de glycérine était d'environ 60 à 70 % en poids. Les concentrations de glycérine inférieures à 60 % en poids étaient associées à des RERW positifs et inférieurs à 100 %, ce qui indique que la glycérine à cette concentration peut permettre une rétention d'humidité et une évaporation réduite. Cependant, lorsque la concentration de glycérine était supérieure à 70 % en poids, le RERW est devenu négatif, démontrant que la glycérine à cette concentration peut gagner de l'eau. Cette découverte concorde avec les rapports de Fluhr et al.23 et Kiran et al.24 selon lesquels la glycérine est un excellent humectant et agent hygroscopique. L'humectance ou hygroscopicité est la tendance d'une substance à absorber l'humidité de l'atmosphère environnante. La glycérine pure absorbe son propre poids en eau pendant 3 jours23.

RERW de solutions de glycérine de diverses concentrations mesurées à l'aide d'analyses gravimétriques et TEWL.

Une analyse DSC a été effectuée pour étudier la microstructure de l'eau dans les solutions de glycérine. La figure 5 affiche les thermogrammes DSC des solutions de glycérine de différentes concentrations. Les courbes de fusion variaient considérablement avec la concentration de glycérine, avec un pic évident apparaissant à une concentration de glycérine de 0 % en poids et aucun signal n'apparaissant après une concentration de glycérine de 70 % en poids indiquant l'existence d'eau non congelable. Ces pics ont été attribués à la fonte de l'eau gelée, y compris l'eau brute et l'eau libre18. Différents types d'eau gelée ont des températures de transition et des formes de pic différentes. La température de transition de l'eau intermédiaire est inférieure à celle de l'eau libre19. Néanmoins, aucun pic de fusion n'a été observé pour l'eau intermédiaire dans cette étude. Ce résultat correspondait à une étude précédente rapportant que les polymères analogues au poly(2-méthoxyéthylacrylate) n'avaient que deux types d'eau hydratée, l'eau non congelable et l'eau libre18.

Courbes de chauffage des thermogrammes DSC à une vitesse de balayage de 1 °C/min pour des solutions de glycérine de différentes concentrations.

Le tableau 1 présente un résumé des pics observés pour les solutions de glycérine de différentes concentrations. L'enthalpie de fusion observée pour 0 % en poids de glycérine correspondait à la valeur obtenue pour l'eau pure dans une étude précédente25, ce qui indique que la méthode et les conditions DSC envisagées dans la présente étude pourraient être applicables à d'autres paramètres d'étude. Les résultats ont également révélé que la température maximale diminuait avec la concentration de glycérine et que seulement 0 % en poids de glycérine était associée à une température maximale positive. Le pic de fusion positif indique que le type de microstructure de l'eau dans la glycérine à 0 % en poids était de l'eau en vrac18. Cependant, les pics de fusion associés à 10 à 60 % en poids de glycérine étaient inférieurs à 0 °C, ce qui signifie que le type de microstructure de l'eau dans le matériau comprenait également de l'eau libre, à l'exception de l'eau en vrac. Lorsque la concentration en glycérine dépassait 70 % en poids, aucun pic de fusion n'a été observé, révélant que la microstructure de l'eau était de l'eau non congelable. La figure 6 illustre le type de microstructure de l'eau dans les solutions de glycérine à différentes concentrations.

Un diagramme schématique pour illustrer le type de microstructure de l'eau dans les solutions de glycérine à différentes concentrations.

Le pic d'enthalpie de fusion a diminué avec la concentration de glycérine et aucune enthalpie de fusion n'a été observée lorsque la concentration de glycérine dépassait 70 % en poids (tableau 1). Cette découverte était cohérente avec les résultats des expériences d'évaporation menées à l'aide d'une analyse gravimétrique et de la sonde TEWL. L'enthalpie de fusion résulte de l'eau gelée (eau brute et eau libre), qui peut s'évaporer. L'enthalpie de fusion augmente avec la quantité d'eau gelée qui s'évapore. Ceci explique donc pourquoi la vitesse d'évaporation des solutions de glycérine diminue avec la concentration en glycérine. Pour les solutions concentrées de glycérine, la microstructure de l'eau avait tendance à être de l'eau non congelable sans évaporation.

Pour démontrer plus clairement les microstructures de l'eau, les thermogrammes DSC pour les solutions de glycérine avec des concentrations de < 10 % en poids sont affichés sur la figure 7 à des fins de comparaison. Les courbes pour 0,1, 1 et 5 % en poids de glycérine étaient comprises entre celles pour 0 et 10 % en poids de glycérine. Les pics de fusion associés à 0,1, 1 et 5 % en poids de glycérine se sont déplacés vers la gauche à partir de 0 % en poids de glycérine vers des régions à basse température ; de plus, les températures de fusion variaient à la fois au-dessus et au-dessous de 0 °C. Ce phénomène signifie que de l'eau libre s'est formée lorsque des molécules de glycérine ont été ajoutées à la solution d'eau en vrac18. Lorsque la concentration de glycérine a atteint 10 % en poids, le pic de fusion se situait dans la région de température négative en raison de la grande quantité d'eau libre. De plus, comme révélé dans le tableau 2, en plus de la température maximale, l'enthalpie de fusion a diminué avec la concentration en glycérine.

Courbes de chauffage des thermogrammes DSC à une vitesse de balayage de 1 °C/min pour les solutions de glycérine avec des concentrations de 0 à 10 % en poids.

Cette étude a comparé trois méthodes utilisées pour évaluer la capacité de rétention d'humidité de solutions de glycérine de différentes concentrations. Les résultats indiquent que la capacité de rétention d'humidité de la glycérine augmente avec la concentration en glycérine. Bien qu'un écart ait été observé entre les résultats de l'analyse gravimétrique et de l'analyse TEWL, la normalisation des résultats de ces analyses a révélé des niveaux de cohérence raisonnablement élevés entre eux. En plus de confirmer la cohérence entre les résultats des analyses gravimétriques et TEWL, cette étude a généré des thermogrammes DSC pour identifier plus en détail deux formes d'eau hydratée dans les solutions de glycérine, ce qui explique les taux d'évaporation mesurés des solutions de glycérine. Ces résultats peuvent être appliqués pour prouver la capacité de rétention d'humidité d'un humectant dans les produits cosmétiques par différentes méthodes de mesure.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié.

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Cette recherche a été financée par le ministère des Sciences et de la Technologie, Grant Number 110-2622-E-239-003.

Ces auteurs ont contribué à parts égales : HJ Chen et PY Lee.

Département des sciences alimentaires et de la biotechnologie, Université nationale Chung Hsing, n ° 145, Xingda Rd., South Dist., Taichung City, 402204, Taiwan, ROC

HJ Chen, FJ Dai, CF Chau et CS Chen

Healthmate Co., Ltd., No. 14, Pinghe 1st St., Changhua City, 500016, Taiwan, ROC

HJ Chen et FJ Dai

Département d'optoélectronique et de technologie des matériaux, Université nationale de l'océan de Taiwan, no. 2, Beining Rd., Zhongzheng Dist., Keelung City, 202301, Taïwan, ROC

PY Lee

doctorat Programme en génie des matériaux et chimique, National United University, n ° 2, Lienda Rd., Miaoli City, 360302, Taiwan, ROC

CY Chen, SL Huang et YS Lin

Département de génie chimique, Université nationale unie, n ° 2, Lienda Rd., Miaoli City, 360302, Taiwan, ROC

SL Huang, BW Huang et YS Lin

Institut de sécurité alimentaire et d'évaluation des risques pour la santé, Université nationale Yang Ming Chiao Tung, n° 155, Sec. 2, Linong St. Beitou Dist., Taipei City, 112304, Taïwan, ROC

YS-Lin

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CY Chen et BW Huang ont fait la curation des données. HJ Chen, PY Lee, SL Huang, FJ Dai, CF Chau, CS Chen et YS Lin ont effectué une analyse et une discussion formelles. YS Lin a écrit le texte principal du manuscrit. Tous les auteurs ont examiné le manuscrit.

Correspondance avec YS Lin.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Chen, HJ, Lee, PY, Chen, CY et al. Rétention d'humidité de solutions de glycérine à diverses concentrations : une étude comparative. Sci Rep 12, 10232 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-13452-2

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Reçu : 09 avril 2022

Accepté : 13 mai 2022

Publié: 17 juin 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-13452-2

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