Conception contre les hétérogénéités de phase et de propriété dans les alliages de titane fabriqués de manière additive

Nature Communications volume 13, Numéro d'article : 4660 (2022) Citer cet article

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La fabrication additive (FA) crée des pièces conçues numériquement par ajout successif de matière. Cependant, en raison du cyclage thermique intrinsèque, les pièces métalliques produites par FA souffrent presque inévitablement d'hétérogénéités dépendantes de l'espace dans les phases et les propriétés mécaniques, ce qui peut entraîner des pannes de service imprévisibles. Ici, nous démontrons une approche de conception d'alliage synergique pour surmonter ce problème dans les alliages de titane fabriqués par fusion laser sur lit de poudre. La clé de notre approche est l'alliage in situ de Ti−6Al−4V (en pourcentage en poids) avec des ajouts combinés de poudres de titane pur et de nanoparticules d'oxyde de fer (Fe2O3). Cela permet non seulement d'éliminer in situ l'hétérogénéité de phase en diluant la concentration de V tout en introduisant de petites quantités de Fe, mais compense également la perte de résistance via le renforcement du soluté d'oxygène. Nos alliages atteignent des microstructures spatialement uniformes et des propriétés mécaniques supérieures à celles du Ti−6Al−4V. Cette étude peut aider à guider la conception d'autres alliages, qui non seulement surmonte le défi inhérent aux processus de FA, mais tire également parti des opportunités de conception d'alliages offertes par la FA.

Contrairement aux processus de fabrication de métaux conventionnels tels que la coulée et l'usinage, la fabrication additive (FA) construit la pièce conçue numériquement couche par couche en faisant fondre la matière première (comme la poudre ou le fil) avec une source d'énergie élevée (par exemple, laser, faisceau d'électrons ou arc plasma)1,2. Cette caractéristique unique des processus AM est une épée à double tranchant. D'une part, il offre la possibilité de produire des formes, des microstructures et des propriétés souhaitables qui ne peuvent pas être obtenues autrement en utilisant les méthodes de fabrication conventionnelles3,4,5,6,7,8. D'autre part, le gradient thermique raide intrinsèque, la vitesse de refroidissement élevée associée à l'histoire thermique complexe généralement rencontrée pendant la FA entraînent souvent une porosité, une ségrégation élémentaire, des grains colonnaires et des phases réparties de manière hétérogène dans la microstructure9,10,11,12 - soit lors de la solidification, soit par des transformations de phase à l'état solide ultérieures - qui conduisent à des propriétés mécaniques non uniformes à différents endroits de la partie métallique construite13,14,15,16,17. Les problèmes liés à la porosité, à la ségrégation élémentaire et aux grains colonnaires ont été efficacement résolus par la manipulation des paramètres de traitement et/ou des compositions d'alliage18,19,20. Cependant, comme l'inhomogénéité de phase se produit presque inévitablement dans les alliages qui subissent des transformations de phase à l'état solide après la solidification pendant la FA, il reste un défi de longue date pour obtenir des propriétés mécaniques uniformes. Ces phénomènes sont plus prononcés dans les composants métalliques fabriqués de manière additive avec des géométries complexes21, qui intègrent des régions qui réagissent différemment au chargement mécanique, provoquant ainsi des pannes de service imprévisibles.

Ti−6Al−4V est l'un des alliages typiques qui présentent une variation spatiale des phases le long de la direction de construction tout en étant fabriqué de manière additive22,23,24,25. Au cours du processus AM, tel que la fusion laser sur lit de poudre (L-PBF) (Fig. 1a), après la solidification de la première couche, le Ti−6Al−4V subit une transformation martensitique à l'état solide β (structure cubique centrée sur le corps) → α '( structure hexagonale fermée) transformation martensitique en raison de la vitesse de refroidissement élevée. Au fur et à mesure que les couches successives sont ajoutées, la martensite α 'aciculaire initialement formée se décompose en microstructures lamellaires (α + β) sous des cycles thermiques étendus (Fig. 1a). Par conséquent, la microstructure de Ti-6Al-4V fabriquée par L-PBF est généralement signalée comme présentant des phases spatialement dépendantes le long de la direction de construction, avec de la martensite α 'aciculaire sur la surface supérieure tandis que des microstructures lamellaires partiellement ou totalement stabilisées (α + β) se forment dans les régions inférieures23,24,25. Une telle distribution de phase graduée est également confirmée par le microscope électronique à balayage (SEM) (Fig. 1b et Fig. 1a, b supplémentaires) et la diffraction des rayons X (XRD) (Fig. 2 supplémentaire) dans ce travail (Méthodes). Pour révéler l'influence de l'inhomogénéité de phase sur les propriétés mécaniques, nous avons effectué des essais de traction sur les échantillons de Ti-6Al-4V produits par L-PBF dans les directions verticale et horizontale à température ambiante (Méthodes). Le Ti-6Al-4V tel que fabriqué présente une résistance similaire mais une ductilité très dispersée dans les deux directions (Fig. 1c). En particulier, la ductilité en traction (en termes d'allongement en traction à la rupture) le long de la direction horizontale varie nettement de 9,4 % à 17,6 %, la valeur la plus basse étant observée sur la surface supérieure. Cette tendance, associée à l'analyse microstructurale détaillée (Figs. 3 à 5 supplémentaires et note complémentaire 1), révèle que la distribution de phase spatiale est la cause la plus probable de la ductilité hautement dispersée observée ici. Cette observation est également cohérente avec la croyance commune selon laquelle la martensite aciculaire α′ entraîne généralement une ductilité inférieure par rapport à la microstructure lamellaire (α + β) en raison de son incapacité à résister à l'initiation de fissures24,26. Au cours de la dernière décennie, de nombreuses études ont été menées pour éliminer la martensite α 'indésirable dans le Ti-6Al-4V fabriqué de manière additive par L-PBF, qui sont basées sur la stratégie du contrôle du processus ou de la conception de l'alliage. La première stratégie implique généralement la manipulation du cycle thermique du L-PBF pour déclencher le traitement thermique intrinsèque (IHT)27, qui favorise la décomposition in situ de la martensite24,27. Cependant, en raison des cycles thermiques limités ou absents que subissent les couches supérieures, la martensite α′ aciculaire ne peut se décomposer que partiellement ou même subsister24,25. Par conséquent, l'inhomogénéité de phase le long de la direction de construction ne peut pas être éliminée. Bien que le traitement thermique post-FA soit souvent effectué pour homogénéiser la microstructure28, il allonge malheureusement le cycle de production et influence l'efficacité des procédés de FA29. Par conséquent, il est hautement souhaitable d'éliminer l'inhomogénéité de phase en premier lieu. Alternativement, l'alliage in situ de Ti-6Al-4V avec des éléments stabilisants β - par exemple, Mo30 - à travers des poudres élémentaires permet la formation d'une phase β complète, ce qui conduit à une ductilité élevée (bien qu'au prix d'une perte de résistance). Cependant, les particules d'additifs non fondues résultantes ou la ségrégation élémentaire dramatique peuvent soulever le problème d'obtenir des propriétés mécaniques non uniformes et non reproductibles31.

a Schéma du processus L-PBF et des cycles thermiques intrinsèques subis par différents emplacements de la pièce fabriquée. b Micrographies par microscopie électronique à balayage (SEM) - électrons rétrodiffusés (BSE) montrant des phases spatialement dépendantes dans Ti-6Al-4V le long de la direction de construction (BD) (grossissements inférieurs dans la Fig. 1 supplémentaire). Notez que la surface supérieure est principalement composée de martensite α 'aciculaire. La région inférieure montre une décomposition partielle de la martensite α′ due à davantage de cycles thermiques. On peut voir que la martensite α ', la phase α et le film mince β sont présentés, comme indiqué par des flèches blanches. La région inférieure présente une microstructure lamellaire (α + β) bien définie. c Courbes contrainte-déformation en traction de Ti−6Al−4V dans les directions verticale et horizontale. En médaillon, schéma de préparation des éprouvettes de traction verticale et horizontale à partir des pièces brutes de construction. Les éprouvettes de traction horizontale sont marquées de H1 à H6 dans le sens de la construction. d Micrographies SEM-BSE montrant une microstructure lamellaire homogène (α + β) dans le nouvel alliage 25Ti−0,25O (grossissements inférieurs dans la Fig. 1 supplémentaire). La microstructure lamellaire bien définie (α + β) peut être observée de la surface supérieure à la région inférieure. e, Courbes de contrainte-déformation d'ingénierie de traction de l'alliage 25Ti − 0,25O le long des directions verticale et horizontale. En médaillon, la préparation des éprouvettes de traction est la même que celle du Ti-6Al-4V.

Ici, nous démontrons une approche de conception d'alliage synergique qui permet l'élimination in situ de l'inhomogénéité de phase dans les alliages de titane produits par L-PBF grâce à des ajouts combinés de poudres de titane commercialement pur (CP-Ti) et de nanoparticules de Fe2O3 à la charge d'alimentation Ti-6Al-4V. Contrairement à Ti−6Al−4V (Fig. 1b) montrant des variations de phase significatives le long de la direction de construction, l'alliage nouvellement conçu - par exemple, celui avec 25 % en poids de CP−Ti et 0,25 % en poids d'ajouts de Fe2O3 (ci-après dénommé 25Ti−0,25O et les autres alliages nouvellement développés sont désignés de la même manière) à un niveau de résistance comparable à Ti−6Al−4V − présente des lamellaires homogènes (α + β ) microstructures à travers la pièce telle que fabriquée (Fig. 1d et Supplémentaire Fig. 1c, d). Cette microstructure homogène se traduit par des propriétés de traction uniformes dans les directions verticale et horizontale (Fig. 1e). Nous montrons en outre que notre approche de conception d'alliage est applicable à des composants géométriquement complexes dans lesquels les microstructures lamellaires homogènes (α + β) peuvent également être obtenues.

La clé de notre principe de conception est de diminuer la teneur en V avec une faible diffusivité du traceur dans Ti-6Al-4V tout en introduisant de petites quantités de Fe avec une diffusivité du traceur beaucoup plus élevée, ce qui permet une partition élémentaire plus rapide et encourage ainsi la formation in situ des microstructures lamellaires (α + β) pendant le L-PBF. Cela distingue notre travail des études existantes qui favorisent le raffinement du grain des grains antérieurs-β en solidification par des ajouts élevés de Fe (Note complémentaire 2). Il a été reconnu que la décomposition de la martensite dans Ti-6Al-4V implique la partition diffusive des éléments α-stabilisants et β-stabilisants27,29. Plus précisément, Al (le stabilisateur α) s'accumule dans la phase α ou α ', tandis que V (le stabilisateur β) est rejeté de la martensite α 'et diffuse au niveau des défauts du réseau. La cinétique de décomposition de la martensite dépend fortement de la diffusivité élémentaire. Si nous pouvions réduire la concentration en V tout en introduisant un élément de séparation beaucoup plus fort - par exemple, Fe, Ni ou Co - dont les diffusivités sont presque deux ordres de grandeur supérieures à V32,33, alors il est raisonnable de s'attendre à ce qu'une séparation élémentaire significative puisse avoir lieu pendant le processus de refroidissement, conduisant ainsi aux microstructures lamellaires (α + β) souhaitées plutôt qu'à la martensite α 'qui est formée par transformation sans diffusion. À cette fin, nous utilisons une approche additive binaire, c'est-à-dire des poudres CP-Ti comme additif principal et des particules de Fe2O3 comme additif trace. Nous introduisons CP-Ti dans Ti-6Al-4V pour diluer la concentration de V. De plus, comme le démontre le calcul thermodynamique (Fig. 6 supplémentaire), un avantage supplémentaire de l'ajout de CP-Ti est qu'il diminue la concentration d'Al, supprimant ainsi la tendance à la formation d'une phase fragile α2-Ti3Al qui peut être déclenchée par IHT dans Ti-6Al-4V fabriqué par L-PBF25. Nous sélectionnons les particules de Fe2O3 comme additif trace pour deux raisons. Premièrement, Fe présente une diffusivité beaucoup plus élevée que V dans la phase β32,33. Deuxièmement, le renforcement spectaculaire de l'O en solution solide dans le titane permet de compenser la perte de résistance due à la dilution de Ti-6Al-4V par addition de CP-Ti (note complémentaire 3). Il convient de noter que le mariage des éléments à diffusion rapide (par exemple, Fe, Ni et Co) avec les solides solutés de renforcement interstitiels (c'est-à-dire N, O et C) dans le titane offre un choix varié d'additifs traces. Ici, dans ce travail, nous choisissons Fe2O3 comme exemple de notre pratique de conception d'alliage car il est rentable et sa couleur rouge peut servir d'indicateur pour le processus de préparation de la matière première, comme cela sera décrit ci-dessous.

Nous avons ensuite préparé la matière première en poudre pour le L-PBF. Le mélange mécanique conventionnel a été couramment utilisé dans la préparation des matières premières mais souffre souvent d'une inhomogénéité de mélange due à l'agglomération des particules d'additif. Dans ce travail, la distribution homogène des particules de Fe2O3 dans la charge de titane est essentielle pour obtenir des propriétés mécaniques uniformes en raison de la forte sensibilité à l'oxygène du titane34. Ici, nous avons utilisé une approche d'ingénierie de surface pour synthétiser la charge d'alimentation en titane dopé au Fe2O3 (Fig. 2a). Cette approche est basée sur la technologie d'assemblage couche par couche (LbL) qui a été utilisée pour fabriquer des films minces multicouches35. Cependant, ici, nous n'avons pas utilisé le dépôt multicouche fonctionnel, mais adopté le processus d'adsorption alternée pour induire des surfaces chargées stables des poudres Ti-6Al-4V et CP-Ti, ce qui a facilité l'adhésion des nanoparticules de Fe2O3. Plus important encore, nous avons utilisé la mesure du potentiel zêta pour déterminer les charges de surface des puissances de titane et des nanoparticules de Fe2O3, ce qui est essentiel pour la séquence d'adsorption (Méthodes et Fig. 2a). Contrairement aux poudres mélangées mécaniquement, qui présentent l'agglomération spectaculaire des nanoparticules de Fe2O3 même à l'échelle macroscopique (Fig. 2d), la matière première préparée par l'approche d'ingénierie de surface montre une distribution assez uniforme des nanoparticules de Fe2O3 à la surface de la poudre de titane individuelle, comme en témoigne la SEM associée à la cartographie par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) (Fig. 2e, f).

a Schéma du processus de préparation de la matière première via l'approche d'ingénierie de surface (Méthodes). Ici, PSS et PDDA sont respectivement le poly(sulfonate de 4-styrène sodique) et le poly(chlorure de diallyldiméthylammonium). Le diagramme schématique a été créé avec BioRender.com. b, c La suspension de Fe2O3 avant (b) et après (c) l'ajout de poudres de Ti-6Al-4V et CP-Ti traitées comme indiqué en (a). d Comparaison des charges préparées par mélange mécanique et de l'approche ingénierie de surface. e et f SEM et images de spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) montrant les distributions homogènes de CP-Ti (e) et de Fe2O3 (f) dans la matière première en poudre pour l'alliage 50Ti-0,25O conçu.

Nous avons produit une série d'alliages de titane en ajustant les niveaux d'addition de CP-Ti et/ou Fe2O3 (tableau supplémentaire 1) et effectué des essais de traction des alliages nouvellement développés dans exactement les mêmes conditions que Ti-6Al-4V. Contrairement à Ti−6Al−4V dans ce travail (Fig. 1c), une réponse mécanique frappante des alliages nouvellement développés est la ductilité uniforme exceptionnelle dans les directions verticale et horizontale (Fig. 3a, b). Nous remarquons que le changement des combinaisons résistance-ductilité ne s'accompagne pas de la perte de la réponse mécanique uniforme. Contrairement à la sagesse conventionnelle qui utilise généralement un seul additif, l'approche additive binaire que nous avons adoptée ici offre plus de liberté pour adapter les propriétés mécaniques sur une large plage - une limite d'élasticité de 831,4 ± 2,7 MPa à 1 220,8 ± 6,5 MPa et un allongement à la rupture de 26,7 ± 0,6 % à 13,7 ± 0,9 % - en ajustant simplement le niveau d'ajout de chaque additif. Par exemple, nous pouvons obtenir une résistance très élevée - qui est comparable, voire supérieure à celles rapportées pour le Ti−6Al−4V fabriqué par L-PBF et L-PBF plus traitement thermique (L-PBF + HT) - tout en conservant une ductilité plus élevée (par exemple, les alliages 25Ti−0,50O et 25Ti−0,25O sur la Fig. 3c). En outre, en diminuant Fe2O3 ou en augmentant le niveau d'ajout de CP−Ti (c'est-à-dire les alliages 50Ti−0,50O, 50Ti−0,25O et 75Ti−0,25O sur la Fig. 3c), nous pouvons obtenir une excellente ductilité supérieure à 20 %, soit le double de l'exigence minimale de Ti−6Al−4V recommandée pour les applications structurelles critiques (c'est-à-dire 10 %)24. Dans l'ensemble, les propriétés de traction de nos alliages surpassent non seulement profondément celles du Ti-6Al-4V fabriqué de manière conventionnelle (par exemple, recuit à l'usine, traité en solution et vieilli)36, mais étendent également considérablement la limite actuelle de résistance-ductilité signalée pour le Ti-6Al-4V par L-PBF (sans24,29,37,38,39 et avec un traitement thermique supplémentaire37,38,39,40,41), le composite à base de Ti-6Al-4V par L-PBF30, fusion sur lit de poudre par faisceau d'électrons (EB-PBF)42 (note complémentaire 4) et dépôt d'énergie dirigée (DED)43. Il convient de noter que l'objectif principal de cette étude est de démontrer la faisabilité de notre stratégie de conception pour développer des alliages adaptés aux procédés de FA. Par conséquent, notre travail expérimental sur les niveaux d'addition sélectionnés de CP−Ti (25 % en poids, 50 % en poids et 75 % en poids et Fe2O3 (0,25 % en poids et 0,50 % en poids) est simplement un exemple de notre pratique de conception d'alliage. Une grande variété d'autres compositions d'alliages et de propriétés mécaniques peuvent être obtenues en ajustant les niveaux d'addition de CP-Ti et/ou de Fe2O3.

a Courbes de contrainte-déformation d'ingénierie de traction le long des directions verticale et horizontale, indiquant des propriétés de traction uniformes. b L'allongement à la rupture de Ti−6Al−4V et des alliages nouvellement développés dans les directions verticale et horizontale. L'écart significatif des données de Ti-6Al-4V par rapport à la ligne orange indique un degré élevé de diffusion de la ductilité. Les barres d'erreur représentent l'écart type de la moyenne. c Comparaison des propriétés de traction de nos alliages avec celles du Ti−6Al−4V (et du composite à base de Ti−6Al−4V) fabriqué par L-PBF (à la fois dans les états tel que construit et traité thermiquement), dépôt d'énergie dirigée (DED) et fusion sur lit de poudre par faisceau d'électrons (EB-PBF).

Pour mieux comprendre les propriétés mécaniques uniformes exceptionnelles, nous avons effectué des caractérisations élémentaires et microstructurales détaillées. Les alliages nouvellement développés montrent des distributions élémentaires très homogènes d'Al et de V sans aucune macro-ségrégation (Fig. 7 supplémentaire). De plus, comme l'analyse microstructurale précédente de Ti-6Al-4V, nos caractérisations de diffraction par rétrodiffusion d'électrons (EBSD) (Fig. 8 supplémentaire), de tomodensitométrie microfocus (Micro-CT) (Fig. 9 supplémentaire) et de SEM (Fig. 10 supplémentaire) excluent la possibilité de porosité et de grain colonnaire comme sources potentielles d'inhomogénéité mécanique dans les alliages nouvellement développés. Contrairement au Ti-6Al-4V, nos alliages nouvellement développés présentent des microstructures lamellaires uniformes (α + β) de la région inférieure à la surface supérieure (Fig. 1d et Fig. 11 supplémentaire). Une telle uniformité microstructurale élimine l'origine la plus plausible de l'inhomogénéité mécanique telle qu'observée dans Ti-6Al-4V dans ce travail et d'autres études (Note complémentaire 4).

Pour mieux comprendre la formation de microstructures lamellaires (α + β) sur la surface supérieure des alliages nouvellement développés, nous avons effectué la simulation cinétique de la décomposition de la martensite à l'aide du logiciel DICTRA (DIffusion-Controlled TRAnsformation) (Methods). La simulation est basée sur le processus expérimental L-PBF, dans lequel la couche supérieure fondue qui ne subit aucun réchauffage laser se refroidit après transformation martensitique (Fig. 12a, b supplémentaires). Dans le cas de Ti−6Al−4V, la martensite α' a été retenue (Fig. 1b) car la décomposition de la martensite nécessite un cyclage thermique et un temps suffisants. En revanche, l'alliage nouvellement développé présente une séparation par diffusion significative de Fe lors du refroidissement. Il est évident que Fe montre une tendance à la partition beaucoup plus forte dans la phase β que V (Fig. 12c – e supplémentaire) en raison de sa diffusivité significativement élevée (Fig. 13 supplémentaire). Un tel partage de diffusion rapide de Fe, ainsi que le fort effet β-stabilisant, sont essentiels pour former la phase β, conduisant ainsi aux microstructures lamellaires (α + β). D'autre part, on constate que les stabilisants α Al et O s'accumulent dans la phase α 'au fur et à mesure du processus de refroidissement (Fig. 14a, b supplémentaires). La partition dynamique des éléments de Fe, V, Al et O est conforme à la conclusion tirée de la caractérisation APT par Haubrich et al.27.

Nous avons observé la microstructure lamellaire (α + β) dans l'alliage nouvellement développé sélectionné (50Ti − 0,50O) à l'aide de la microscopie électronique à transmission (TEM) (Fig. 15a, b supplémentaires). Les images STEM-EDS révèlent clairement que la phase β est enrichie à la fois en Fe et en V alors qu'elle est appauvrie en Al (Fig. 15c supplémentaire). Nous avons également effectué une analyse de la composition à l'aide de la tomographie par sonde atomique (APT) (Fig. 4 et vidéo supplémentaire 1). On observe que l'augmentation du niveau de dopage Fe2O3 conduit à la transition d'un film β discontinu vers une phase β continue et relativement épaisse (Fig. 4a, b). Le rapport de partitionnement des éléments K−1, qui a été dérivé des histogrammes de proximité APT (Fig. 4c, d), montre que Fe a des rapports de partitionnement beaucoup plus élevés que V (Fig. 4e), indiquant une tendance à la partition beaucoup plus forte de Fe dans la phase β. Ceci est conforme aux attentes de notre simulation DICTRA (Fig. Supplémentaire 12c – e) et d'autres travaux expérimentaux sur Ti-6Al-4V27. De plus, les concentrations de Fe dans la phase β sont comprises entre 6,5 et 8,6 at %. Ces valeurs sont proches de celles rapportées pour le Ti-6Al-4V27 traité thermiquement après AM, indiquant que Fe pourrait presque atteindre son état d'équilibre dans la phase β. L'analyse élémentaire confirme en outre que le rapport de partitionnement plus rapide de Fe permet la formation in situ de microstructures lamellaires (α + β) pendant la fabrication.

a, b Reconstruction 3D (également dans le film supplémentaire 1) de la distribution de Fe dans les échantillons avec différents niveaux d'addition de Fe2O3 (A, 50Ti-0,25O, B, 50Ti-0,50O). c, d Histogrammes de proximité à travers la phase β en (a) (marqué d'un cycle noir pointillé) et (b) (marqué d'un rectangle pointillé noir) montrant l'enrichissement (Fe et V) et l'appauvrissement (O et Al) des éléments d'alliage dans la phase β. e Le rapport de partitionnement des éléments K−1 (qui est défini par Cβ/Cα, où Cβ est la concentration à l'intérieur des caractéristiques enrichies et Cα à l'extérieur de ces régions) de Fe, V, Al et O dérivé des données APT. Notez que des taux de partage élevés suggèrent une forte accumulation d'un élément dans ces régions, tandis que K−1 < 1 indique un épuisement élémentaire. On peut voir que Fe montre des taux de partitionnement beaucoup plus élevés que V. Les barres d'erreur indiquent l'écart type de la moyenne.

La promotion de la décomposition in situ de la martensite α 'par le contrôle du processus offre une voie vers le Ti-6Al-4V24 haute performance. Cependant, cette stratégie peut ne pas être applicable aux composants de petite taille et/ou de géométrie complexe car l'histoire thermique que le matériau subit dépend fortement de la taille et de la géométrie. Pour démontrer l'applicabilité de notre approche, nous avons en outre fabriqué des composants géométriquement complexes de différentes tailles (Fig. 16a, b supplémentaires). L'examen microstructural valide des microstructures lamellaires homogènes (α + β) plutôt que de la martensite α 'aciculaire même dans la partie réduite (Fig. 16c, d supplémentaire), ce qui contraste avec celui fabriqué à partir de Ti-6Al-4V par L-PBF21. Cette observation confirme que notre approche permet la fabrication de composants géométriquement complexes mais avec des microstructures uniformes (α + β).

Dans ce travail, nous avons conçu et fabriqué de manière additive une série d'alliages de titane qui possèdent des propriétés de traction exceptionnelles sans inhomogénéité mécanique notable. Nous avons montré que l'inhomogénéité de phase typique et indésirable dans les alliages de titane - qui est associée au cyclage thermique inhérent à la FA - peut être éliminée grâce à une conception rationnelle de l'alliage. La clé de notre approche réside dans la séparation des éléments d'alliage lors de la décomposition de phase, qui est une caractéristique commune des transformations de phase à l'état solide dans les matériaux métalliques44,45. Nous prévoyons que les alliages de titane nouvellement développés pourraient être des matériaux candidats dans des applications où des alliages de titane avec des propriétés mécaniques uniformes sont exigés. Cela nécessite une évaluation complète des autres propriétés mécaniques (telles que les propriétés de fatigue et la résistance au fluage) et de la résistance à la corrosion (Note complémentaire 2). De plus, contrairement aux études précédentes, qui se sont principalement concentrées sur le raffinement du grain (par la conception de l'alliage) et/ou le contrôle des défauts (via l'optimisation du traitement), notre travail démontre que le traitement de l'hétérogénéité de phase est d'une importance égale, sinon supérieure, pour obtenir les propriétés mécaniques uniformes souhaitées. Étant donné que l'hétérogénéité de phase due au cyclage thermique à l'état solide a été signalée dans une grande variété de matériaux métalliques fabriqués par différentes technologies AM12,46,47,48,49, nous pensons que notre stratégie de conception peut aider au développement d'autres alliages métalliques spécifiquement pour AM avec des propriétés mécaniques uniformes.

Les poudres Ti-6Al-4V ELI (Grade 23, SLM Solutions Group AG, Allemagne) et CP-Ti (Grade 1, Advanced Powders and Coatings, Canada) utilisées dans ce travail ont une forme sphérique avec une gamme de tailles de particules de 20 à 63 μm. Les particules d'oxyde de fer (III) (Fe2O3) (Sigma-Aldrich, Allemagne) ont une granulométrie inférieure à 5 µm. Le prix unitaire des particules de Fe2O3 est bien inférieur à ceux des poudres Ti−6Al−4V et CP−Ti.

Pour préparer la matière première pour le L-PBF, les charges de surface de Ti-6Al-4V, CP-Ti et Fe2O3 ont d'abord été mesurées dans de l'eau déminéralisée à l'aide d'un Malvern Zetasizer (ZS90, Malvern Instruments, Royaume-Uni). On constate que les poudres Ti-6Al-4V donnent un potentiel zêta positif élevé de 53,50 ± 0,54 mV tandis que le potentiel zêta mesuré des particules de Fe2O3 est relativement faible, avec une valeur de 9,12 ± 0,18 mV. À l'inverse, les poudres CP−Ti sont chargées négativement avec un potentiel zêta de -17,97 ± 1,94 mV. La séquence d'adsorption est basée sur la mesure du potentiel zêta. Comme les poudres Ti-6Al-4V et CP-Ti sont chargées de manière opposée (Fig. 2a), les poudres Ti-6Al-4V chargées positivement ont d'abord été mélangées dans la solution contenant 8 mg mL-1 de poly(4-styrène sulfonate de sodium) (PSS, poids moléculaire moyen : Mw = ~ 70 000, poudre, Aldrich) qui montre des charges négatives. Une monocouche du polyanion a été adsorbée, et ainsi les charges de surface des poudres Ti-6Al-4V ont été inversées. Après avoir été rincées dans de l'eau déminéralisée (le but du rinçage était d'éliminer le PSS faiblement adsorbé des poudres), les poudres de Ti−6Al−4V ainsi que les poudres de CP−Ti (les deux montrent une charge négative) ont été immergées dans 8 mg mL−1 de poly(chlorure de diallyldiméthylammonium) chargé positivement (PDDA, poids moléculaire moyen : Mw = 200 000–350 000, 20 % en poids dans H2O, Aldrich). Encore une fois, l'adsorption de la monocouche de PDDA a conduit à l'inversion de la charge de surface. Ce processus a été répété de sorte que les poudres Ti-6Al-4V et CP-Ti soient chargées négativement en raison de l'adsorption de la monocouche PSS (Fig. 2a). Enfin, les poudres Ti-6Al-4V et CP-Ti rincées ont été mélangées dans la suspension de Fe2O3 de couleur rouge (le liquide utilisé pour suspendre les particules de Fe2O3 est de l'eau déminéralisée). Après agitation pendant 30 min, une sédimentation a eu lieu, c'est-à-dire que les puissances qui montraient la couleur rouge se sont déposées au fond du bécher et ont laissé une couche claire de liquide au-dessus (Fig. 2c), indiquant une dispersion réussie des particules de Fe2O3 dans les poudres de titane. Après élimination du liquide, les poudres ont été séchées dans une étuve sous vide (Labec, Australie) pendant plus de 10 h. Après la préparation de la matière première, les mélanges de poudres ont été caractérisés par microscopie à émission à balayage (SEM, JEOL JSM-6610, Japon) équipée d'une spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS).

A titre de comparaison, des mélanges de poudres ont également été préparés par mélange mécanique. Des poudres de Ti-6Al-4V et de CP-Ti avec des particules de Fe2O3 à 0,5 % en poids ont été mélangées à l'aide d'un agitateur tubulaire (Willy A. Bachofen AG, Suisse) pendant 60 min.

La fusion laser sur lit de poudre a été réalisée sur une machine SLM®125HL (SLM Solutions Group AG, Allemagne) équipée d'un laser à fibre IPG d'une longueur d'onde de 1 060 nm (puissance laser maximale de 400 W et taille du spot laser de 80 µm). Avant le L-PBF, la plaque de substrat en titane était préchauffée jusqu'à 200 oC sous une atmosphère d'argon de haute pureté (99,997 %). Le L-PBF a été réalisé lorsque le niveau d'oxygène a été réduit en dessous de 0,02 % en volume. L'optimisation des paramètres a été réalisée en utilisant des poudres Ti-6Al-4V, dans le but d'atteindre une densité très élevée et d'interrompre les grains colonnaires. La stratégie de balayage "méandre" avec un angle de balayage initial de 45° et une rotation de 67° entre chaque couche a été adoptée. Le temps de construction de chaque couche (temps d'exposition et temps de revêtement) a été maintenu constant à 15 s. Une illustration schématique de la stratégie de balayage est fournie dans la Fig. 17 supplémentaire. Les paramètres de traitement raffinés étaient une puissance laser de 350 W, une vitesse de balayage de 1 400 mm s−1, une épaisseur de couche de 30 µm et un espacement des hachures de 120 µm.

Pour le Ti−6Al−4V et les alliages nouvellement développés, des pièces en titane d'une dimension de 40 mm (longueur) × 10 mm (largeur) × 40 mm (hauteur) ont été construites avec une structure de support de 2 mm sur une plaque de substrat en titane de 50 mm × 50 mm. Pour chaque composition, deux pièces en titane ont été construites simultanément sur la plaque de substrat de sorte que les histoires thermiques de ces pièces rencontrées lors du L-PBF étaient essentiellement les mêmes. Les compositions chimiques des alliages nouvellement développés ont été mesurées en utilisant la spectroscopie d'émission atomique à plasma à couplage inductif (ICP-AES) pour les éléments métalliques et en utilisant l'analyse de combustion LECO pour les éléments non métalliques, comme indiqué dans le tableau supplémentaire 1.

Pour les essais de traction, des éprouvettes de traction en forme d'os de chien avec des dimensions de jauge de 10 mm (longueur) × 2,5 mm (largeur) × 2 mm (épaisseur) ont été usinées à partir des pièces telles que construites dans les directions verticale et horizontale par usinage par décharge électrique (Encart sur la Fig. 1c). La géométrie de l'éprouvette de traction a été adoptée à partir de la réf. 50. Les éprouvettes de traction ont été soigneusement marquées pour garder une trace de leur emplacement sur les pièces telles que construites. Avant les essais de traction, les éprouvettes de traction ont été polies mécaniquement jusqu'à une taille de grain de 4 000 pour éliminer la rugosité de surface post-usinage. Des essais de traction à température ambiante ont été effectués sur une machine d'essai universelle électromécanique (modèle 5584, Instron Inc., USA) équipée d'une cellule de charge de 10 kN à une vitesse de déformation constante de 0,001 s-1. L'évolution de la déformation des éprouvettes de traction a été suivie à l'aide d'un extensomètre vidéo sans contact Instron AVE2 (Instron Inc., États-Unis) avec un débit de données de 490 Hz et une résolution de 0, 5 μm dans la dimension axiale. Six échantillons ont été testés pour chaque groupe. Après les essais de traction, la surface de fracture a été analysée à l'aide d'un SEM (JEOL JSM-6610, Japon).

Pour l'analyse de phase, des échantillons ont été coupés à différents endroits le long de la direction de construction des pièces telles que fabriquées et ont été polis mécaniquement à l'aide d'une suspension Struers OP-S contenant 20 % en volume de H2O2 pendant 30 min sans aucune attaque chimique. La microstructure a été caractérisée en mode électronique rétrodiffusé (BSE) à l'aide d'un système FEI Scios Dual Beam (Thermo Fisher Scientific Inc., USA) équipé d'un détecteur rétrodiffusé concentrique (CBS) sous une tension d'accélération de 3 kV, un courant de sonde de 1, 6 nA et une distance de travail de 5, 5 mm. Pour la cartographie SEM-EDS des pièces telles que fabriquées, les échantillons préparés pour l'analyse de phase ont ensuite été caractérisés à l'aide d'un SEM (JEOL JSM-6610, Japon).

L'analyse par diffraction des rayons X (XRD) a été réalisée sur un diffractomètre à rayons X D8 ADVANCE (Bruker, Allemagne) (source de rayonnement Cu) fonctionnant à 40 kV et 40 mA avec un pas de 0,02°.

Une tomodensitométrie microfocus (Micro-CT) a été réalisée sur les éprouvettes de traction après un essai de traction à l'aide d'un système Micro-CT (diondo d2, Allemagne), avec une résolution spatiale de 4 μm. La caractérisation par micro-CT a été effectuée sur les régions d'adhérence et de jauge des spécimens, ce qui a permis une observation directe de la distribution de la porosité dans les états tel que construit et post-test. Des parties sélectionnées de l'échantillon horizontal ont également été caractérisées à une résolution spatiale de 2 μm.

Les échantillons pour la caractérisation EBSD ont été broyés et polis mécaniquement à l'aide d'une suspension Struers OP-S contenant 20 % en volume de H2O2 pendant 30 min. L'électropolissage final a été réalisé à température ambiante en utilisant une tension de 20 V pendant 240 s dans l'électrolyte Struers A3. La caractérisation EBSD a été réalisée sur un SEM (JEOL JSM-7800F, Japon) avec un pas de 0,3 μm. Les données EBSD ont été analysées à l'aide du logiciel OIM Analysis 7.3. La structure granulaire a priori-β a été reconstruite à l'aide du progiciel ARPGE51.

Les échantillons pour les observations au microscope électronique à transmission (TEM) ont été préparés à l'aide d'un système FEI Scios Dual Beam (Thermo Fisher Scientific Inc., États-Unis). La caractérisation TEM a été réalisée sur un TEM FEI Tecnai G2 F20 (Thermo Fisher Scientific Inc., États-Unis) fonctionnant à une tension d'accélération de 200 kV en modes TEM et TEM à balayage (STEM).

Les distributions élémentaires à l'échelle nanométrique dans les pièces fabriquées ont été analysées par tomographie par sonde atomique (APT) à l'aide d'une sonde atomique à électrode locale CAMECA LEAP 4000X SI. Les échantillons pour la caractérisation de l'APT ont été préparés à l'aide d'un faisceau d'ions focalisé à double faisceau Zeiss Auriga (FIB, Carl Zeiss Microscopy, Allemagne), avec des procédures de levage FIB standard52. Les données ont été acquises sous un vide poussé de 2 × 10−11 torr, à une température d'échantillon de 40 K, un taux de répétition des impulsions de 200 kHz et une énergie laser UV de 40 pJ. Les données APT ont été reconstruites à l'aide d'un logiciel de visualisation et d'analyse intégré CAMECA (IVAS 3.8.2) (CAMECA Scientific Instruments, USA), avec une méthode de profil de pointe en référence à l'image SEM de chaque pointe.

Pour évaluer la résistance à la corrosion, des mesures électrochimiques des échantillons sélectionnés fabriqués à partir de 25Ti-0,25O et 25Ti-0,50O ont été effectuées à température ambiante dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids. Ti-6Al-4V a également été testé comme matériau de référence. Toutes les mesures électrochimiques ont été effectuées sur un potentiostat (PARSTAT® 2273 Princeton, Applied Research, USA) avec une cellule conventionnelle à trois électrodes incorporant une contre-électrode en feuille de platine et une électrode de référence au calomel saturé. Les surfaces des échantillons (d'une surface de 1,2 cm2) ont été polies mécaniquement jusqu'à une taille de grain de 4000 avant le test et ont servi d'électrode de travail. Le potentiel de circuit ouvert (OCP) de chaque échantillon a été enregistré pendant 2 h, suivi d'une spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et d'une polarisation potentiodynamique (PDP) pendant la mesure électrochimique. L'EIS a été réalisée avec la gamme de fréquences comprise entre 10−2 Hz et 105 Hz en utilisant un signal perturbateur sinusoïdal de 10 mV. L'analyse des données EIS a été réalisée à l'aide d'un logiciel ZView. La mesure PDP a été effectuée à la vitesse de balayage de 1 mV s-1, dans la plage de potentiel de -250 mV vs OCP, et complétée à +5000 mV vs OCP. Trois mesures reproductibles ont été prises à partir de chaque groupe d'échantillons.

Pour Ti-6Al-4V, la surface supérieure de la pièce produite par L-PBF n'a subi aucun réchauffage laser ou des cycles thermiques très limités. Par conséquent, la martensite α 'a été conservée et l'hétérogénéité de phase dans Ti-6Al-4V s'est formée. Selon notre stratégie de conception, on s'attend à ce que, dans les alliages nouvellement développés, un niveau significatif de séparation de Fe se produise dans la surface supérieure pendant le refroidissement et la fraction de la phase β augmente à travers la séparation de Fe à travers l'interface α '/ β, conduisant ainsi au développement de microstructures lamellaires (α + β). Pour évaluer qualitativement la possibilité de formation in situ de microstructures lamellaires (α + β), une simulation cinétique a été réalisée à l'aide du logiciel DICTRA. Avant la simulation, deux entrées clés doivent être déterminées, à savoir la température de départ de la martensite Ms des alliages nouvellement conçus et le profil de refroidissement que la surface supérieure a subi en dessous de Ms.

La température de départ de la martensite Ms de l'alliage nouvellement conçu a été calculée sur la base de la théorie hétérogène de la nucléation de la martensite développée par Olson et Cohen53,54,55. Selon cette théorie, la condition critique pour que la martensite nuclée est donnée par :

où ΔGchem est la force motrice chimique, ΔGmech est la force motrice mécanique et le terme (ΔGchem + ΔGmech) désigne la force motrice totale. Le terme de droite représente la force motrice critique pour la nucléation de la martensite (ΔGcrit) qui comprend le terme de travail de frottement dépendant de la composition (Wf) et un terme de puissance de nucléation (G0).

Pour la martensite formée par trempe, la force motrice de la transformation martensitique provient uniquement de la contribution chimique56,57, et donc de l'Eq. (1) devient :

Dans l'éq. (2), la force motrice chimique (ΔGchem) est donnée par :

où Gm(α) et Gm(β) sont l'énergie molaire de Gibbs des phases α et β, respectivement. ΔGchem a été déterminé en utilisant la base de données TiGen (Titanium Genome)58. La force motrice critique pour la germination de la martensite s'exprime par :

où Ki est la force athermique du soluté i et xi est la fraction atomique du soluté i. La température à laquelle la force motrice critique est égale à la force motrice chimique correspond à la température Ms :

Il convient de noter que la base de données TiGen n'inclut pas l'oxygène. Étant donné que Fe abaisse la température de Ms59 tandis que O l'élève60, les compositions d'alliage sans addition de Fe2O3 pourraient être utilisées pour une estimation approximative des températures de Ms. Les valeurs Ms calculées sont répertoriées dans le tableau supplémentaire 2. Ces valeurs sont supérieures à la température Ms généralement acceptée pour Ti-6Al-4V (∼800 ° C61) et inférieures à celle de CP-Ti (860 ° C pour Grade 2 CP-Ti62), indiquant une estimation raisonnable de la température Ms dans ce travail.

La voie de refroidissement que la surface supérieure a subie après la fabrication ne peut pas être facilement mesurée. Par conséquent, une simulation multi-physique à piste unique de L-PBF (Fig. 11a supplémentaire) a été réalisée pour obtenir la courbe de refroidissement pour le calcul DICTRA ultérieur. Cette simulation était basée sur le cadre de la méthode des volumes finis (FVM) dans le logiciel commercial Flow-3D63. Les propriétés thermophysiques de l'alliage 50Ti-0,50O utilisé dans la simulation ont été calculées à l'aide du logiciel Thermo-Calc avec la base de données TCTI3, comme indiqué dans le tableau supplémentaire 3. Les paramètres de traitement L-PBF pour la simulation étaient une puissance laser de 350 W, une vitesse de balayage de 1 400 mm s-1 et une épaisseur de couche de 30 μm, identiques à celles utilisées dans les travaux expérimentaux.

La simulation DICTRA a été réalisée à l'aide du logiciel Thermo-Calc implémenté dans la base de données TCTI3 et MOBTI4. La cellule de simulation initiale est constituée d'une microstructure (α'+β) où l'épaisseur de α' et β est respectivement de 1 000 nm et 10 nm. Les phases constitutives et leurs tailles pour la simulation sont basées sur le résultat expérimental rapporté précédemment27. La composition initiale de la cellule de simulation a été calculée sur la base de l'alliage 50Ti−0,50O conçu en utilisant les compositions chimiques des puissances Ti−6Al−4V et CP−Ti ainsi qu'un niveau d'addition de 0,50 % en poids de Fe2O3, qui sont fournies dans le tableau supplémentaire 1. Étant donné que la température de la plaque de substrat en titane a été maintenue à 200 °C pendant la fabrication et que la température de la pièce fabriquée pouvait être élevée au-dessus de 500 °C en raison de l'apport d'énergie24, le profil de refroidissement de la surface supérieure dans la simulation a été supposée commencer de la température Ms à 500 ° C, puis maintenue à 500 ° C jusqu'à 100 s (Fig. 11b supplémentaire).

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles sur demande auprès de l'auteur correspondant.

Tous les codes associés sont disponibles sur demande auprès des auteurs correspondants.

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Nous remercions W. Xu de l'Université Deakin, J. Kruzic de l'Université de Nouvelle-Galles du Sud et M. Bermingham de l'Université du Queensland pour leurs discussions fructueuses et leurs précieux commentaires. Nous remercions JY Yan de Thermo-Calc Software AB pour son aide au calcul thermodynamique, HX Li de l'Université du Queensland pour son aide dans la réalisation de mesures électrochimiques et N. Mclean de l'Université du Queensland pour sa relecture minutieuse. Les auteurs de l'Université du Queensland remercient le soutien financier de l'Australian Research Council (ARC, numéro de subvention : DP210103162). Les installations et l'assistance technique de l'Australian Microscopy & Microanalysis Research Facility du Centre for Microscopy and Microanalysis (CMM) de l'Université du Queensland sont également reconnues. XX Huang et ZY Hou reconnaissent le soutien financier du Programme national clé de recherche et de développement de Chine (2021YFB3702101) et du projet « 111 » (B16007) du ministère de l'Éducation et de l'Administration d'État des affaires des experts étrangers de Chine. Les auteurs tiennent à remercier l'utilisation des installations et l'assistance scientifique et technique de l'installation de caractérisation des matériaux de l'Université des sciences et technologies de Nanjing.

Ces auteurs ont contribué à parts égales : Jingqi Zhang, Yingang Liu.

École de génie mécanique et minier, Université du Queensland, Sainte-Lucie, Brisbane, Australie

Jingqi Zhang, Yingang Liu, Nan Yang, Qiyang Tan, Yu Yin, Shiyang Liu, Matthew Dargusch et Ming-Xing Zhang

Herbert Gleiter Institute of Nanoscience, School of Materials Science and Engineering, Nanjing University of Science and Technology, Nanjing, Chine

Gang Sha et Shenbao Jin

Laboratoire commun international pour les alliages légers (ministère de l'Éducation), Collège des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université de Chongqing, Chongqing, Chine

Ziyong Hou et Xiaoxu Huang

Laboratoire national de Shenyang pour la science des matériaux, Université de Chongqing, Chongqing, Chine

Ziyong Hou et Xiaoxu Huang

Département de science et génie des matériaux, KTH-Institut royal de technologie, Stockholm, Suède

Ziyong Hou

Département de génie mécanique, Université technique du Danemark, Lyngby, Danemark

Mohamad Bayat & Jesper Henri Hattel

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JZ, M.-XZ et XXH ont conçu le concept et conçu les expériences. M.-XZ, XXH et MD ont supervisé le projet. JZ et YL ont réalisé les principaux travaux expérimentaux. ZH a effectué des simulations thermodynamiques et cinétiques. GS et SJ ont effectué la caractérisation APT. MB et JHH ont réalisé la simulation multi-physique. NY a effectué les mesures électrochimiques. QT, YY et SL ont contribué aux caractérisations TEM et EBSD. JZ, YL, MD, GS, JHH, XXH et M.-XZ ont rédigé et révisé le manuscrit. Tous les auteurs ont contribué à l'analyse et à la discussion des données.

Correspondance à Gang Sha, Xiaoxu Huang ou Ming-Xing Zhang.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

Nature Communications remercie les évaluateurs anonymes pour leur contribution à l'évaluation par les pairs de ce travail. Les rapports des pairs examinateurs sont disponibles.

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Réimpressions et autorisations

Zhang, J., Liu, Y., Sha, G. et al. Conception contre les hétérogénéités de phase et de propriété dans les alliages de titane fabriqués de manière additive. Nat Commun 13, 4660 (2022). https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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Reçu : 24 février 2022

Accepté : 28 juillet 2022

Publié: 09 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41467-022-32446-2

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Journal de l'ingénierie des matériaux et de la performance (2023)

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