Synthèse de nanocarbone magnétique utilisant l'huile de palme comme précurseur vert via micro-ondes

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 18698 (2022) Citer cet article

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La présence de métal avec irradiation par micro-ondes a toujours suscité des arguments controversés car le métal s'enflamme facilement. Mais, fait intéressant, les chercheurs ont découvert que les phénomènes de décharge d'arc constituaient un moyen prometteur pour le craquage de molécules de synthétiser des nanomatériaux. Cette étude a développé une approche de synthèse en une seule étape mais abordable qui combine le chauffage par micro-ondes et l'arc électrique pour transformer l'huile de palme brute en nanocarbone magnétique (MNC), qui peut être considérée comme une nouvelle alternative pour les secteurs de l'huile de palme. Il s'agit de synthétiser le milieu à l'état partiellement inerte avec du fil métallique en acier inoxydable bobiné constant (milieu diélectrique) et du ferrocène (catalyseur). Cette approche démontre avec succès le chauffage à une température allant de 190,9 à 472,0 ° C avec différents temps de synthèse (10 à 20 min). Le MNC produit montre des formations de sphères avec des tailles moyennes de 20,38 à 31,04 nm, une structure mésoporeuse (SBET : 14,83 à 151,95 m2/g) et une teneur élevée en carbone fixe (52,79 à 71,24 % en poids), et le rapport des bandes D et G (ID/IG) est de 0,98 à 0,99. La formation de nouveaux pics dans les spectres FTIR (522,29–588,48 cm−1) soutient l'apparition des composés FeO du ferrocène. Le magnétomètre montre une saturation de magnétisation élevée (22,32–26,84 emu/g) dans les matériaux ferromagnétiques. L'application des MNC dans le traitement des eaux usées a été démontrée en évaluant leur capacité d'adsorption avec un test d'adsorption au bleu de méthylène (MB) à différentes concentrations variant entre 5 et 20 ppm. Le MNC produit au moment de la synthèse (20 min) montre l'efficacité d'adsorption la plus élevée (10,36 mg/g) par rapport aux autres, avec 87,79 % d'élimination du colorant MB. En conséquence, la valeur de Langmuir n'est pas prometteuse par rapport à Freundlich, R2 étant d'environ 0,80, 0,98 et 0,99 pour les MNC synthétisés à 10 min (MNC10), 15 min (MNC15) et 20 min (MNC20), respectivement. Par conséquent, le système d'adsorption est dans un état hétérogène. L'arc assisté par micro-ondes présente ainsi une approche prometteuse pour transformer le CPO en MNC qui pourrait éliminer le colorant dangereux.

L'irradiation par micro-ondes peut chauffer le plus interne des matériaux via l'interaction moléculaire du champ électromagnétique1. Cette réaction micro-ondes est unique car elle favorise des réactions thermiques rapides et homogènes. Par conséquent, le processus de chauffage peut être accéléré et améliorer les réactions chimiques2. Dans le même temps, la réaction aux micro-ondes peut aboutir à une pureté élevée et donner des produits en raison de réactions plus courtes3,4. En raison de ses propriétés fascinantes, l'irradiation par micro-ondes favorise une synthèse assistée par micro-ondes intéressante utilisée dans de nombreuses études, notamment les réactions chimiques et la synthèse de nanomatériaux5,6. Pendant le processus de chauffage, les propriétés diélectriques du récepteur à l'intérieur du milieu jouent un rôle essentiel car elles créeront un point chaud dans le milieu qui pourrait produire différentes morphologies et propriétés du nanocarbone7. Une étude d'Omoriyekomwan et al. a produit des nanofibres creuses de carbone à partir de palmiste avec du charbon actif et un flux d'azote8. En plus de cela, Foo et Hameed ont déterminé l'utilisation de catalyseurs pour créer du charbon actif à partir de fibres de palmier à huile dans un micro-ondes à 350 W9. Par conséquent, il est possible d'offrir un procédé similaire pour convertir l'huile de palme brute pour produire des MNC en introduisant des récepteurs appropriés.

Un phénomène intéressant a été observé entre les irradiations micro-ondes et les métaux avec des arêtes vives, des pointes ou des irrégularités submicroscopiques10. La présence des deux entités sera soumise à un arc électrique ou à une étincelle (généralement appelée décharge d'arc)11,12. L'arc favorisera la formation de points chauds plus locaux et affectera la réaction, améliorant ainsi la composition chimique du milieu13. Ce phénomène particulier mais intéressant a suscité diverses études telles que l'élimination des polluants14,15, le craquage du goudron de la biomasse16, la pyrolyse assistée par micro-ondes17,18 ainsi que la synthèse des matériaux19,20,21.

Récemment, les nanocarbones tels que les NTC, les nanosphères de carbone et l'oxyde de graphène réduit décoré22 attirent l'attention en raison de leurs propriétés. Ces nanocarbones ont un grand potentiel dans diverses applications, de la production d'électricité à la purification ou à la remédiation de la pollution de l'eau23. De plus, il existe des demandes d'excellentes propriétés carbonées mais en même temps de bonnes propriétés de magnétisme. Ceci est utile pour les applications multifonctionnelles, y compris l'adsorption élevée d'ions métalliques et de colorants dans le traitement des eaux usées, les modificateurs magnétiques dans les biocarburants ou même les absorbeurs de micro-ondes efficaces24,25,26,27,28. Parallèlement, ces carbones présentent un autre avantage, notamment une augmentation de la surface des sites actifs des échantillons.

Ces dernières années, les études sur les matériaux nanocarbonés magnétiques se sont fortement développées. Généralement, ces nanocarbones magnétiques sont des matériaux multifonctions contenant des matériaux magnétiques de taille nanométrique pour déclencher la réponse de catalyseurs externes tels qu'un champ magnétique externe statique ou alternatif29. En raison de leurs propriétés magnétiques, les nanocarbones magnétiques peuvent se combiner avec une vaste gamme de composants actifs et de structures complexes pour l'immobilisation30. Dans le même temps, le nanocarbone magnétique (MNC) présente une excellente efficacité dans l'adsorption des contaminants des solutions aqueuses. De plus, les surfaces spécifiques élevées et les pores développés dans le MNC pourraient augmenter la capacité d'adsorption31. Un séparateur magnétique peut séparer le MNC d'une solution à réaction élevée, ce qui en fait un adsorbant réalisable et gérable32.

Several investigators have demonstrated that high-quality nanocarbon can be obtained using crude palm oil palm33,34. Palm oil, scientifically known as Elais Guneensis, is recognized as one of the essential edible oils contributing around 76.55 million metric tonnes of production in 2021 (2021)." href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR35" id="ref-link-section-d64787577e540"> 35. L'huile de palme brute ou CPO contenait un rapport équilibré d'acides gras insaturés (UFA) et d'acides gras saturés (SFA). La majeure partie de l'hydrocarbure dans le CPO est un triglycéride, un ester de glycérol composé de trois teneurs en triglycéride acéteux et d'une teneur en glycérol36. Ces hydrocarbures pourraient se résumer à une énorme teneur en carbone, devenant un précurseur vert potentiel dans la production de nanocarbone37. D'après la littérature, les NTC37,38,39,40, les nanosphères de carbone33,41 et le graphène34,42,43 sont généralement synthétisés à l'aide d'huile de palme brute ou d'huile de qualité alimentaire. Ces nanocarbones ont un grand potentiel dans diverses applications, de la production d'électricité à la purification ou à l'assainissement de la pollution de l'eau.

La synthèse thermique comme la CVD38 ou la pyrolyse33 devient la méthode favorable à la décomposition de l'huile de palme. Malheureusement, des températures élevées pendant le processus augmenteront le coût de production. Des procédures longues et fastidieuses et des méthodes de purification sont nécessaires pour obtenir les matériaux préférables44. Cependant, la nécessité d'une séparation physique et d'un craquage est indéniable car l'huile de palme brute a une bonne stabilité à haute température45. Ainsi, une température plus élevée est encore nécessaire pour convertir l'huile de palme brute en matières carbonées. L'arc liquide pourrait être considéré comme le meilleur potentiel et la nouvelle méthode de synthèse du nanocarbone magnétique46. Les procédés fournissent une énergie directe au précurseur et aux solutions à un état d'énergie hautement excité. L'arc pourrait initier la fissuration des liaisons carbone dans l'huile de palme brute. Cependant, les espacements d'électrodes utilisés peuvent devoir respecter des exigences strictes qui entraîneront des limitations à l'échelle industrielle et, par conséquent, le développement d'une méthode efficace reste.

À notre connaissance, la recherche sur l'arc assisté par micro-ondes comme méthode de synthèse du nanocarbone est limitée. Dans le même temps, l'utilisation de l'huile de palme brute comme précurseur n'est pas encore complètement explorée. Par conséquent, cette étude vise et étudie le potentiel de production de nanocarbones magnétiques à partir de précurseurs d'huile de palme brute via un arc assisté par micro-ondes. L'abondance d'huile de palme devrait se traduire par de nouveaux produits et applications. Cette nouvelle méthode de transformation de l'huile de palme pourrait contribuer à relever les secteurs économiques et être une autre source de revenus pour les industries de l'huile de palme, en particulier pour la plantation de palmiers à huile du petit exploitant touché. Selon une étude sur les petits exploitants en Afrique réalisée par Ayompe et al., les petits exploitants ne gagnent plus d'argent que lorsqu'ils transforment eux-mêmes leurs régimes de fruits frais et vendent l'OPC plutôt que de les vendre à des intermédiaires, ce qui est coûteux et fastidieux47. Dans le même temps, le nombre d'usines qui ferment augmente de jour en jour, affectant les produits issus d'applications à base d'huile de palme en raison du COVID-19. Fait intéressant, comme le micro-ondes est disponible dans la plupart des ménages et que la méthode proposée dans cette recherche peut être considérée comme faisable et abordable, la production de MNC peut être considérée comme une autre alternative pour la plantation de palmiers à huile des petits exploitants. Pendant ce temps, à plus grande échelle, les entreprises peuvent investir dans un réacteur à grande échelle qui produit des MNC à grande échelle.

Cette étude porte principalement sur le procédé de synthèse utilisant l'acier inoxydable comme support diélectrique avec des temps de durée différents. La plupart des études générales impliquant les micro-ondes et le nanocarbone présentent un temps de synthèse acceptable de 30 min ou plus33,34. En soutenant une idée abordable et réalisable qui est pratique, cette étude vise à atteindre la production de la MNC en dessous de la moyenne du temps de synthèse. Dans le même temps, la recherche décrit le niveau de maturité technologique de 3 lorsque la théorie est prouvée et menée à l'échelle du laboratoire. Plus tard, les MNC obtenues ont été caractérisées par leurs propriétés physiques, chimiques et magnétiques. Ensuite, le bleu de méthylène est utilisé pour démontrer la capacité d'adsorption des MNC produites.

L'huile de palme brute a été obtenue auprès d'Apas Balung Mill, Sawit Kinabalu Sdn. Bhd., Tawau et utilisé comme précurseur de carbone pour la synthèse. Pendant ce temps, le fil métallique en acier inoxydable d'un diamètre de 0,90 mm a été utilisé comme support diélectrique. Le ferrocène (pureté à 99 %) obtenu auprès de Sigma-Aldrich, États-Unis, a été choisi comme catalyseur dans cette étude. Le bleu de méthylène (Bendosen, 100 g) est ensuite utilisé dans les expériences d'adsorption.

Cette étude a modifié un four à micro-ondes domestique (Panasonic : SAM-MG23K3513GK) en tant que réacteur à micro-ondes. Trois trous ont été fabriqués au sommet du four à micro-ondes pour l'entrée, la sortie et le thermocouple du gaz. La sonde thermocouple a été isolée avec un tube en céramique et placée dans le même état chaque fois que l'expérience a empêché un accident indésirable. Pendant ce temps, un réacteur en verre borosilicaté avec un couvercle à trois trous a été utilisé pour contenir les échantillons et les tubes à gaz. Le schéma de principe du réacteur à micro-ondes peut être consulté dans la Fig. 1 supplémentaire.

La synthèse du nanocarbone magnétique a été réalisée en utilisant de l'huile de palme brute comme précurseur de carbone et du ferrocène comme catalyseur. Environ 5 % en poids de catalyseur de ferrocène ont été préparés par la méthode du catalyseur flottant. Le ferrocène a été mélangé avec 20 ml d'huile de palme brute pendant 60 tr/min à 30 min. Ensuite, le mélange a été transféré dans un creuset en alumine, et un fil en acier inoxydable de 30 cm a été enroulé et placé verticalement à l'intérieur du creuset. Le creuset en alumine est introduit dans le réacteur en verre et fermement établi à l'intérieur du micro-ondes avec un couvercle en verre scellé. Avant les réactions, l'azote gazeux est purgé dans la chambre pendant 5 min pour éliminer l'air indésirable à l'intérieur de la chambre. La puissance du micro-onde est portée à 800 W car c'est la puissance maximale d'alimentation du micro-onde, qui pourrait supporter un bon amorçage. Par conséquent, cela pourrait favoriser un bon état d'une réaction de synthèse. En même temps, c'est la gamme commune de puissance en watts utilisée dans les réactions de synthèse par micro-ondes48,49. Le mélange est chauffé pendant 10, 15 ou 20 min pendant la réaction. Une fois la réaction terminée, le réacteur et le micro-ondes peuvent refroidir naturellement à température ambiante. Le produit final à l'intérieur du creuset en alumine est un précipité noir avec le fil enroulé.

Les précipités noirs ont été recueillis et lavés alternativement avec de l'éthanol, de l'alcool isopropylique (70 %) et de l'eau distillée plusieurs fois. Après lavage et purification, les produits sont placés dans un four conventionnel pour sécher pendant une nuit à 80 °C afin d'évaporer les impuretés indésirables. Les produits sont ensuite collectés pour être caractérisés. Les échantillons sont étiquetés MNC10, MNC15 et MNC20 pour le nanocarbone magnétique synthétisé pendant 10 min, 15 min et 20 min.

Les morphologies des MNC sont observées à l'aide de la microscopie électronique à balayage à émission de champ, ou FESEM (Modèle Zeiss Auriga), avec un grossissement allant de 100 à 150kX. Pendant ce temps, la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS) a analysé la composition élémentaire. L'analyse EDS a été effectuée à une distance de travail de 2,8 mm avec une tension d'accélération de 1 kV. Les surfaces spécifiques et les valeurs des pores du MNC sont mesurées à l'aide de la méthode Brunauer-Emmett-Teller (BET), y compris l'isotherme d'adsorption-désorption N2 à 77 K. L'analyse est effectuée avec un mètre de surface modèle (MICROMERITIC ASAP 2020).

La cristallinité et les phases des nanocarbones magnétiques sont identifiées par diffraction des rayons X sur poudre ou XRD (Burker D8 Advance) avec λ = 0,154 nm. Les diagrammes de diffraction ont été enregistrés entre 2θ = 5 et 85° avec une vitesse de balayage de 2° min-1. De plus, la structure chimique des MNC est examinée par spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FTIR). L'analyse a été effectuée à l'aide du Perkin Elmer FTIR-Spectrum 400 avec une vitesse de balayage allant de 4000 à 400 cm-1. Lors de l'examen des caractéristiques structurelles des nanocarbones magnétiques, la spectroscopie Raman a été réalisée à l'aide d'un laser dopé au néodyme (532 nm) en spectroscopie U-RAMAN avec une lentille d'objectif 100X.

Un magnétomètre à échantillon vibrant ou VSM (série Lake Shore 7400) est utilisé pour mesurer la saturation magnétique de l'oxyde de fer dans les MNC. Le champ magnétique utilisé est d'environ 8 K Oe avec 200 points d'acquisition.

Dans l'étude du potentiel de MNC en tant qu'adsorbant, le colorant cationique bleu de méthylène (MB) a été utilisé pour les expériences d'adsorption. Le MNC (20 mg) a été ajouté à 20 ml de la solution aqueuse de bleu de méthylène dans la plage de concentration standard de 5 à 20 mg/L50. Le pH de la solution a été fixé à un pH neutre de 7 tout au long de l'étude. Les solutions ont été agitées mécaniquement dans un agitateur rotatif (Lab Companion : SI-300R) à 150 tr/min à 303,15 K. Les MNC ont ensuite été séparées à l'aide d'un aimant. La concentration de la solution MB avant et après l'expérience d'adsorption a été observée à l'aide d'un spectrophotomètre UV-Vis (spectrophotomètre Varian Cary 50 UV-Vis), en se référant à la courbe standard du bleu de méthylène à une longueur d'onde maximale de 664 nm. Les expériences ont été répétées trois fois et les valeurs moyennes ont été présentées. La quantité d'élimination de MB des solutions a été calculée à l'aide des équations générales de la quantité de MB adsorbée à l'équilibre, qe, et du pourcentage d'élimination, %.

Les expériences d'isotherme d'adsorption ont également été réalisées en agitant la solution MB à différentes concentrations de (5–20 mg/l) avec 20 mg d'adsorbant à une température constante de 293,15 K. Les expériences ont été menées dans une fiole conique de 150 ml avec 20 ml de solution de colorant et 20 mg de dose d'adsorbant pour toutes les MNC.

De nombreuses études sur le fer et les carbones magnétiques ont été réalisées au cours des dernières décennies. Ces matériaux à base de carbone aux propriétés magnétiques font l'objet d'une attention croissante en raison de leurs magnifiques propriétés électriques et magnétiques, qui ont conduit à diverses applications technologiques potentielles, principalement dans les appareils électriques et le traitement de l'eau. Cette étude a synthétisé des nanocarbones en craquant des hydrocarbures dans de l'huile de palme brute par décharge micro-onde. La synthèse a été effectuée à différents moments, entre 10 et 20 min à un rapport fixe de précurseur et de catalyseur (5: 1), en utilisant un suscepteur métallique (SS enroulé) et partiellement inerte (avec le flux d'azote au début de l'expérience pour purger l'air indésirable). Les dépôts carbonés produits se présentaient sous la forme d'un solide pulvérulent noir, comme le montre la Fig. 2a supplémentaire. Les rendements en carbone déposé étaient d'environ 5,57, 8,21 et 11,67 % pour les temps de synthèse de 10 min, 15 min et 20 min, respectivement. Cette condition indique qu'un temps de synthèse plus long a contribué à des rendements plus élevés51 - faible rendement, très probablement en raison du temps de réaction court et de l'activité du catalyseur.

Pendant ce temps, le graphique de la température de synthèse en fonction du temps pour les nanocarbones produits peut être consulté dans la Fig. 2b supplémentaire. La température la plus élevée obtenue était de 190,9 °C, 434,5 °C et 472 °C chacune pour MNC10, MNC15 et MNC20. Une pente raide peut être observée pour chaque courbe, indiquant une augmentation constante de la température à l'intérieur du réacteur en raison de la chaleur générée lors de l'arc métallique. Cela peut être vu à 0–2 min, 0–5 min et 0–8 min pour MNC10, MNC15 et MNC20, respectivement. Après avoir atteint des points précis, la pente a continué à planer jusqu'à la température la plus élevée avec un gradient modéré.

La microscopie électronique à balayage à émission de champ (FESEM) a été utilisée pour observer la morphologie de surface des échantillons de MNC. Comme le montre la figure 1, le nanocarbone magnétique présentait une structure morphologique légèrement différente à d'autres moments de synthèse. Les images FESEM de MNC10 sur les figures 1a, b montrent la formation de sphères de carbone composées de sphères micro et nanométriques enchevêtrées et attachées en raison de la tension superficielle élevée. Dans le même temps, la présence des forces de Van der Waals conduit à la collection agglomérée de sphères de carbone52. Laisser plus de temps pendant la synthèse a entraîné une taille plus petite et un nombre accru de sphères en raison d'une réaction de craquage plus prolongée. La figure 1c montre que MNC15 a une forme de sphère presque parfaite. Cependant, on pouvait encore voir des sphères agglomérées former des mésopores, qui plus tard peuvent être un bon endroit pour adsorber le bleu de méthylène. Sous un fort grossissement de 15 000X sur la figure 1d, une plus grande agglomération de sphères de carbone peut être observée avec des tailles moyennes de 20,38 nm.

Images FESEM du nanocarbone synthétisé pendant (a, b) 10 min, (c, d) 15 min et (e–g) 20 min à un grossissement de 7 000X et 15 000X.

Dans la Fig. 1e–g, le MNC20 décrit le développement de pores avec de petites sphères sur la surface des carbones magnétiques et réassemble la morphologie du charbon actif magnétique53. Les pores se développent de manière aléatoire à la surface des carbones magnétiques de différents diamètres et largeurs. Ainsi, cela pourrait expliquer pourquoi MNC20 a affiché une surface et un volume de pores plus grands, comme le montre l'analyse BET, car plus de pores ont été créés à sa surface qu'à d'autres moments de synthèse. Les micrographies prises sous un fort grossissement de 15 000X montrent que les tailles ne sont pas homogènes avec des formes de particules irrégulières, comme le montre la figure 1g. Des sphères plus agglomérées sont formées en augmentant le temps de croissance à 20 min.

Fait intéressant, quelques flocons de carbone déformés ont également pu être trouvés au même endroit. Les diamètres des sphères vont de 5,18 à 96,36 nm. Cette formation peut être due à la température élevée et aux micro-ondes qui favorisent l'apparition de différentes nucléations54. Les tailles de sphère estimées des MNC préparés sont en moyenne de 20,38 nm pour MNC10, 24,80 nm pour MNC15 et 31,04 nm pour MNC20. Les distributions de taille des sphères sont présentées dans la Fig. 3 supplémentaire.

La figure 4 supplémentaire montre le spectre EDS et le résumé de la composition élémentaire pour MNC10, MNC15 et MNC20, respectivement. Sur la base du spectre, il a été remarqué que chaque nanocarbone contenait différentes quantités de C, O et Fe. Cela s'est produit en raison de réactions d'oxydation et de craquage variables pendant des temps de synthèse supplémentaires. On croyait qu'une grande quantité de C provenait du précurseur du carbone, qui est l'huile de palme brute. Pendant ce temps, le faible pourcentage d'O est dû au processus d'oxydation pendant la période de synthèse. Dans le même temps, Fe a été attribué à l'oxyde de fer précipité sur la surface du nanocarbone provenant de la dégradation du ferrocène. En dehors de cela, les Fig. 5a à c supplémentaires montrent la cartographie élémentaire de MNC10, MNC15 et MNC20. Sur la base de la cartographie de base, il a été observé que le Fe est bien dispersé au-dessus de la surface du MNC.

L'analyse d'adsorption-désorption d'azote renseigne sur les mécanismes d'adsorption et la structure poreuse des matériaux. L'isotherme d'adsorption N2 et le tracé de surface BET pour le MNC sont illustrés à la Fig. 2. Sur la base des images FESEM, on s'attendait à ce que le comportement d'adsorption présente une combinaison d'une structure microporeuse-mésoporeuse en raison de l'agrégation. Cependant, les graphiques de la figure 2 montrent que les adsorbants ressemblent aux isothermes de type IV et à la boucle d'hystérésis de type H2 selon l'IUPAC55. Ce type d'isotherme ressemble souvent à des matériaux mésoporeux. Le comportement d'adsorption dans les mésoporeux est généralement déterminé par la réaction adsorbant-adsorbant et les interactions entre les molécules à l'état condensé. L'isotherme d'adsorption sigmoïdale ou en forme de S est généralement causée par une adsorption monocouche-multicouche suivie d'un phénomène par lequel le gaz se condense en une phase liquide dans un pore à une pression inférieure à la pression de saturation du liquide en vrac, ce qui est connu sous le nom de condensation des pores56. La condensation capillaire dans les pores se produit à une pression relative (p/po) supérieure à 0,50. Pendant ce temps, l'hystérésis de type H2 est présentée par des structures de pores complexes attribuées à l'obstruction des pores ou à la percolation dans une gamme étroite de cols de pores.

Hystérésis magnétique de (a) CMN10, (b) CMN15 et (c) CMN20.

Les paramètres physiques de surface obtenus à partir des tests BET sont résumés dans le tableau 1. La surface BET et le volume total des pores ont été considérablement améliorés avec l'augmentation du temps de synthèse. Le diamètre moyen des pores était de 7,2779 nm, 7,6275 nm et 7,8223 nm pour MNC10, MNC15 et MNC20. Sur la base de la recommandation IUPAC, ces pores modérés peuvent être classés comme matériau mésoporeux. La structure mésoporeuse pourrait faciliter la pénétration et l'adsorption du bleu de méthylène par le MNC57. Le temps de synthèse le plus élevé (MNC20) montre la surface la plus élevée, suivi par MNC15 et MNC10. Une surface BET plus élevée pourrait améliorer les performances d'adsorption car davantage de sites tensioactifs sont disponibles.

Les modèles XRD des MNC synthétisés sont illustrés à la Fig. 3. À haute température, le ferrocène subit également une fissuration et forme de l'oxyde de fer. La figure 3a illustre le diagramme de diffractogramme XRD de MNC10. Il montre deux pics de 2θ : 43,0° et 62,32°, qui sont attribués pour ɣ-Fe2O3 (JCPDS #39–1346). Pendant ce temps, un pic de tension à 2θ : 35,27° est donné pour Fe3O4. D'autre part, le diffractogramme du MNC15 sur la figure 3b montre de nouveaux pics, très probablement dus à l'augmentation de la température et du temps de synthèse. Bien que le pic 2θ : 26,202° soit moins tendu, le diagramme de diffractogramme correspond au fichier JCPDS du graphite (JCPDS #75–1621), qui montre la présence de cristallin graphitique à l'intérieur des nanocarbones. Ce pic est absent dans MNC10, probablement en raison de la faible température d'arc pendant le temps de synthèse. La présence de 3 pics tendus en 2θ : 30,082°, 35,502°, 57,422° sont attribués à Fe3O4. Il affiche également deux pics indiquant la présence de ɣ-Fe2O3 à 2θ : 43,102° et 62,632°. Pour le MNC synthétisé à 20 min (MNC20), illustré à la Fig. 3c, un motif de diffractogramme similaire a pu être observé dans le MNC15. Le pic de graphite à 26,382° a également pu être observé dans le MNC20. Trois pics pointus illustrés en 2θ : 30,102°, 35,612°, 57,402° sont attribués à Fe3O4. De plus, la présence de ɣ-Fe2O3 est représentée à 2θ : 42,972° et 62,61. La présence de composés d'oxyde de fer dans le MNC produit peut avoir un impact positif sur la capacité d'adsorption ultérieure du bleu de méthylène.

Diagrammes de diffraction des rayons X de (a) MNC10, (b) MNC15 et (c) MNC20.

Les caractéristiques des liaisons chimiques dans les échantillons de MNC et d'huile de palme brute ont été identifiées à partir du spectre de réflectance FTIR dans la Fig. 6 supplémentaire. Initialement, six pics significatifs dans l'huile de palme brute représentent quatre compositions chimiques différentes, référencées dans le tableau supplémentaire 1. groupements aliphatiques. Les pics forestiers identifiés sont 1740,85 cm−1 et 1160,83 cm−1. Le pic 1740,85 cm-1 présente la liaison C=O pour l'étirement carbonyle des esters des groupes fonctionnels des triglycérides. Pendant ce temps, le pic de 1160,83 cm-1 est l'empreinte digitale pour étirer le groupe ester C – O58,59. Dans le même temps, le pic de 813,54 cm-1 représente les empreintes digitales du groupe alcane.

Par conséquent, certains pics d'absorbance dans l'huile de palme brute disparaissent à mesure que le temps de synthèse augmente. Les pics 2913,81 cm-1 et 2840 cm-1 peuvent encore être observés dans MNC10, mais de manière intéressante, dans MNC15 et MNC20, les pics ont tendance à disparaître en raison de l'oxydation. Dans le même temps, les analyses FTIR du nanocarbone magnétique montrent de nouvelles formations de pics d'absorption représentant cinq groupes fonctionnels différents pour MNC10-20. Les pics sont également résumés dans le tableau supplémentaire 1. Le pic 2325,91 cm−1 représente la vibration d'étirement asymétrique C–H des groupes CH3 aliphatiques60. Le pic 1463,34–1443,47 cm−1 présente la courbure CH du CH2 et du groupe aliphatique comme l'huile de palme, mais le pic a commencé à diminuer avec le temps. Le pic 813,54–875,35 cm−1 présente l'empreinte du groupe alcane du CH aromatique.

Pendant ce temps, les pics 2101,74 cm−1 et 1589,18 cm−1 présentent la liaison C–C qui forme des cycles aromatiques alcyne et C=C, respectivement61. Le petit pic de 1695,15 cm-1 montre la liaison C=O de l'acide gras libre du groupe carbonyle. Il est issu du groupe carbonyle du CPO et du ferrocène lors de la synthèse. La nouvelle formation de pics allant de 539,04 à 588,48 cm−1 est liée à la liaison vibratoire Fe–O du ferrocène. Sur la base des pics illustrés dans la Fig. 4 supplémentaire, on peut observer que le temps de synthèse pourrait diminuer plusieurs pics et la nouvelle formation de liaisons chimiques dans les nanocarbones magnétiques.

L'analyse par spectroscopie Raman à l'aide d'un laser incident de longueur d'onde de 514 nm du nanocarbone magnétique préparé avec différents temps de synthèse est présentée à la Fig. 4. Tous les spectres pour MNC10, MNC15 et MNC20 consistent en deux bandes intenses attribuées aux modes vibrationnels des espèces de carbone sp2 avec une faible teneur en carbone sp3 que l'on trouve couramment dans les cristallites nanographitiques défectueuses62. Le premier pic, vers 1333–1354 cm−1, représente la bande D, qui est défavorisée dans le graphite parfait et correspond au désordre structural et aux autres impuretés63,64. Le deuxième pic le plus important autour de 1537–1595 cm−1 résulte de l'étirement de la liaison dans le plan ou de la forme graphitique cristalline et ordonnée. Cependant, le pic s'est décalé d'environ 10 cm-1 par rapport à la bande G du graphite, indiquant que les MNC ont un faible ordre d'empilement des feuilles et une structure défectueuse. L'intensité relative du rapport bande D et bande G (ID/IG) est utilisée pour estimer la cristallite de graphite et la pureté des échantillons. Sur la base de l'analyse des spectres Raman, la valeur ID / IG pour toutes les MNC se situe autour de 0, 98 à 0, 99, indiquant des défauts de structure dus à l'hybridation Sp3. Cette situation pourrait expliquer la présence du pic le moins tendu 2θ : 26,20° pour MNC15 et 26,28° pour MNC20 dans les spectres XRD, comme le montre la Fig. 4, qui est attribué au pic de graphite dans le fichier JCPDS. Le rapport ID / IG du MNC obtenu dans ce travail se situe dans la gamme des autres nanocarbones magnétiques, tels que 0, 85 à 1, 03 pour l'hydrothermique et 0, 78 à 0, 96 pour le processus de pyrolyse65,66. Par conséquent, ce rapport pourrait indiquer que le présent procédé de synthèse pourrait être largement utilisé.

Spectres RAMAN de MNC10, MNC15 et MNC20.

La caractérisation magnétique des MNC a été analysée à l'aide d'un magnétomètre à échantillon vibrant. L'hystérésis magnétique obtenue est illustrée sur la figure 5. Généralement, le MNC acquiert des propriétés magnétiques à partir du ferrocène pendant le temps de synthèse. Ces propriétés magnétiques supplémentaires peuvent améliorer la capacité d'adsorption du nanocarbone ultérieurement. Comme le montre la figure 5, les échantillons peuvent être identifiés comme des matériaux superparamagnétiques. Selon Wahajuddin & Arora67, la condition superparamagnétique est lorsque les échantillons deviennent magnétisés jusqu'à leur magnétisation saturante (MS) lorsqu'un champ magnétique externe est appliqué. Plus tard, l'échantillon ne présente plus d'interaction magnétique résiduelle67. On remarque que l'aimantation à saturation est améliorée avec l'augmentation du temps de synthèse. Fait intéressant, MNC15 a la saturation magnétique la plus élevée en raison du temps de synthèse optimal pour induire une forte formation magnétique (magnétisation) lorsqu'il y a un aimant externe. Cela peut être dû à la présence de Fe3O4, qui a démontré des propriétés magnétiques plus excellentes que d'autres oxydes de fer comme un ɣ-Fe2O. Le moment de saturation d'adsorption du MNC par unité de masse est de l'ordre de MNC15 > MNC10 > MNC20. Les paramètres magnétiques obtenus sont présentés dans le tableau 2.

Hystérésis magnétique de (a) MNC10, (b) MNC15 et (c) MNC20.

La valeur minimale de saturation magnétique en utilisant un aimant conventionnel dans la procédure de séparation magnétique était d'environ 16,3 emu g-1. Le potentiel du MNC à éliminer les contaminants tels que les colorants dans l'environnement aqueux et l'élimination facile du MNC devient un facteur d'ajout au nanocarbone produit. L'étude montre que la saturation magnétique du MNC était considérée comme élevée. Ainsi, les valeurs de saturation magnétique atteintes par tous les échantillons sont plus que suffisantes pour la procédure de séparation magnétique.

Récemment, des bandes ou des fils métalliques ont attiré l'attention en tant que catalyseurs ou supports diélectriques lors de la synthèse par micro-ondes. La réaction métal-micro-ondes pourrait générer une température ou une réaction élevée à l'intérieur du réacteur. Cette étude estime que les pointes et l'état (enroulé) du fil d'acier inoxydable favorisent la décharge et le chauffage du métal par micro-ondes. L'acier inoxydable présente de fortes irrégularités aux pointes, ce qui induit la densité de charge de surface et le champ électrique externe à atteindre des valeurs élevées. Lorsque les charges accumulent suffisamment d'énergie cinétique, les particules chargées jaillissent de l'acier inoxydable, provoquant l'ionisation du milieu environnant et formant une décharge électrique ou des étincelles68. La décharge métallique a contribué de manière significative à la réaction de craquage des solutions accompagnée de points chauds à haute température. Sur la base du graphique de température de la Fig. 2b supplémentaire, la température augmente rapidement, marquant l'existence de points chauds à haute température autres que les phénomènes de décharge intense.

Simultanément, l'effet de chauffage est observé car des électrons faiblement liés peuvent se déplacer et se concentrer sur des surfaces et des points69. Lorsque l'acier inoxydable est enroulé, la grande surface du métal à l'intérieur des solutions favorise le courant de Foucault induit à la surface du matériau et soutient les effets de chauffage. Cette condition aide efficacement à casser le CPO et la longue chaîne carbonée du ferrocène et le ferrocène. Le taux de température constant, comme le montre la Fig. 2b supplémentaire, indique qu'un effet de chauffage uniforme est observé dans la solution.

The proposed mechanism of MNC formation is shown in Supplementary Fig. 7. The long carbon chain of CPO and the ferrocene starts to crack at high temperatures. The oil decomposed, forming cracked hydrocarbons that become the precursors of carbon nuclei, referred to as some small spheres inside the FESEM images in MNC1070. Due to the energy surrounding and pressure at atmospheric conditions3.0.CO;2-J " href="/articles/s41598-022-21982-y#ref-CR71" id="ref-link-section-d64787577e1534"> 71. Pendant ce temps, le ferrocène présente également une fissuration, formant des catalyseurs pour les atomes de carbone déposés sur le Fe. Ensuite, une nucléation rapide se produit et les noyaux de carbone s'oxydent, formant des couches de carbone amorphe et graphitique au-dessus des noyaux. Au fur et à mesure que le temps augmente, les tailles des sphères deviennent plus précises et plus uniformes. Simultanément, les forces de Van der Waals existantes conduisent également à la collection agglomérée de sphères52. Au fur et à mesure que les ions Fe sont réduits en Fe3O4 et ɣ-Fe2O3 comme identifié dans l'analyse XRD, différents types d'oxyde de fer se forment sur la surface du nanocarbone, formant des nanocarbones magnétiques. La cartographie EDS montre que les atomes de Fe sont répartis fermement à la surface du MNC, comme le montre la Fig. 5a – c supplémentaire.

Autrement, pendant 20 min de temps de synthèse, le carbone s'agrège. Il développe des pores plus grands à la surface du MNC, à condition que le MNC puisse être considéré comme du charbon actif, comme le montrent les images FESEM de la Fig. 1e – g. Cette différence de taille des pores pourrait être due à la contribution de l'oxyde de fer du ferrocène. En même temps, plusieurs flocons déformés sont présents en raison de la température élevée atteinte. Le nanocarbone magnétique présente diverses morphologies au cours de différents temps de synthèse. Le nanocarbone est plus susceptible de développer une forme sphérique à un temps de synthèse faible. Pendant ce temps, les pores et les flocons sont réalisables, bien que les différences de temps de synthèse ne soient que de 5 minutes.

Le nanocarbone magnétique a le potentiel d'éliminer les contaminants dans un environnement aqueux. Leur capacité à être facilement éliminés après avoir été utilisés est un facteur supplémentaire dans l'utilisation du nanocarbone produit dans ce travail comme adsorbants. En explorant les propriétés d'adsorption des nanocarbones magnétiques, nous avons étudié la capacité des MNC à décolorer la solution de bleu de méthylène (MB) à 30 °C sans aucun ajustement du pH. Certaines études ont conclu que les performances de l'absorbeur de carbone dans la plage de 25 à 40 ° C n'ont aucun rôle significatif dans la détermination de l'élimination des MB. Bien que les valeurs de pH extrêmes jouent un rôle essentiel, la génération de charges électriques sur les groupes fonctionnels de surface peut se produire, entraînant une interférence dans l'interaction adsorbat-adsorbant et affectant l'adsorption. Ainsi, les conditions mentionnées ont été sélectionnées dans cette étude en tenant compte de ces situations et de la nécessité d'un traitement typique des eaux usées.

Dans ce travail, des lots d'expériences d'adsorption ont été réalisés en ajoutant 20 mg de MNC à 20 ml de solutions aqueuses de bleu de méthylène avec différentes concentrations initiales standard (5 à 20 ppm) à un temps de contact fixe60. L'état de la solution de bleu de méthylène pour différentes concentrations (5 à 20 ppm) avant et après le traitement avec MNC10, MNC15 et MNC20 est illustré à la Fig. 8 supplémentaire. Il a été constaté que le niveau de couleur de la solution MB diminuait lorsque différents MNC étaient utilisés. Fait intéressant, il a été observé que le MNC20 avait facilement décoloré la solution MB à une concentration de 5 ppm. Simultanément, MNC20 a également diminué le niveau de couleur de la solution MB par rapport aux autres MNC. Les spectres UV-Vis pour MNC10-20 sont présentés dans la Fig. 9 supplémentaire. Pendant ce temps, les informations sur le taux d'élimination et l'adsorption sont présentées dans la Fig. 6 et le tableau 3, respectivement.

Capacité d'adsorption de MB (mg/g) et pourcentage d'élimination de MB pour MNC10-MNC20.

De forts pics de bleu de méthylène peuvent être trouvés à 664 nm et 600 nm. Généralement, l'intensité des pics diminuait progressivement avec la diminution de la concentration initiale des solutions MB. La figure 9a supplémentaire montre les spectres UV-vis des solutions MB avec différentes concentrations après avoir été traitées avec MNC10, ce qui ne modifie que légèrement l'intensité du pic. D'autre part, les pics d'absorbance des solutions MB ont considérablement diminué après avoir été traités avec MNC15 et MNC20, comme le montrent les Fig. 9b et c supplémentaires, respectivement. Ces changements peuvent être clairement observés lorsque la concentration de la solution MB a diminué. Néanmoins, les changements dans les spectres obtenus par les trois carbones magnétiques sont suffisants et peuvent permettre d'éliminer les colorants bleu de méthylène.

Sur la base du tableau 3, les résultats obtenus pour le nombre d'adsorbants MB et le pourcentage d'adsorption MB ont été tracés à la Fig. 6. Les augmentations d'adsorption MB à mesure qu'une concentration initiale plus significative sont utilisées pour toutes les MNC. Pendant ce temps, le pourcentage d'adsorption ou d'élimination de MB (MBR) montre la tendance inverse lorsque la concentration initiale augmente. Des sites actifs inoccupés existent sur la surface de l'adsorbant à une concentration initiale inférieure de MB. En augmentant la concentration de colorant, les sites actifs inoccupés pour l'adsorption des molécules de colorant diminueront. D'autres ont conclu que des sites saturés de bioadsorbants actifs seraient atteints dans cette condition72.

Malheureusement, pour MNC10, le MBR augmente et diminue après 10 ppm de solution MB. Dans le même temps, seul un infime pourcentage de MB est adsorbé. Cela indique que 10 ppm est la concentration optimale à adsorber par MNC10. Pour toutes les MNC étudiées dans ce travail en cours, l'ordre de la capacité d'adsorption était le suivant : MNC20 > MNC15 > MNC10 ; avec des valeurs moyennes de 10,36 mg/g, 6,85 mg/g et 0,71 mg/g ; et des valeurs moyennes d'élimination de MB de 87,79 %, 62,26 % et 5,75 %, respectivement. Par conséquent, en considérant la capacité d'adsorption et les spectres UV-Vis, MNC20 présente les meilleures propriétés d'adsorption parmi les nanocarbones magnétiques synthétisés. Bien que la capacité d'adsorption soit inférieure à celle d'autres nanocarbones magnétiques tels que le composite MWCNT magnétique (11,86 mg/g) et la nanoparticule magnétique nanotube-Fe3O4 haloysite (18,44 mg/g), cette étude ne nécessite pas l'utilisation supplémentaire de produits chimiques agressifs comme catalyseur, fournit une méthode de synthèse propre et réalisable73,74.

Comme le montrent les valeurs SBET des MNC, la surface spécifique élevée fournit des sites plus actifs pour l'adsorption de la solution MB. Il devient l'une des caractéristiques essentielles offertes par les nanocarbones synthétisés. En même temps, comme le MNC est de plus petite taille et que le temps de synthèse est tolérable et court, il respecte les qualités essentielles d'un adsorbant prometteur75. Comparé à l'adsorbant naturel conventionnel, le MNC synthétisé a une saturation magnétique qui peut facilement être éliminée de la solution sous un champ magnétique externe76. Par conséquent, raccourcissez le temps requis pour l'ensemble du processus de traitement.

L'isotherme d'adsorption est nécessaire pour comprendre le processus d'adsorption et montre plus tard comment l'adsorbat est réparti entre les phases liquide-solide lorsqu'il atteint l'équilibre. Les équations isothermes standard utilisées sont les équations de Langmuir et Freundlich, qui expliquent les mécanismes d'adsorption, comme présenté sur la figure 7. Le modèle de Langmuir peut bien montrer la formation d'adsorbat monocouche sur la surface externe de l'adsorbant. L'isotherme est mieux décrit comme une surface d'adsorption homogène. Pendant ce temps, les isothermes de Freundlich concluent le mieux que plusieurs sites des énergies d'adsorbant et d'adsorption sont impliqués dans la pression de l'adsorbat sur les surfaces hétérogènes.

Les modèles d'isothermes pour (a–c) l'isotherme de Langmuir et (d–f) les isothermes de Freundlich de MNC10, MNC15 et MNC20.

Les isothermes d'adsorption à de faibles concentrations de soluté sont souvent linéaires77. L'expression linéaire du modèle isotherme de Langmuir peut être représentée par l'Eq. 1 pour déterminer le paramètre d'adsorption.

KL (L/mg) représente la constante de Langmuir, représentant l'affinité de liaison MB et MNC. Pendant ce temps, qmax représente la capacité d'adsorption maximale (mg/g), qe représente la concentration du MB adsorbé en mg/g, et Ce représente une concentration de l'équilibre de la solution de MB. L'expression linéaire du modèle isotherme de Freundlich peut être décrite comme suit :

Kf est la constante de Freundlich utilisée pour mesurer la capacité d'adsorption, et 1/n représente l'intensité d'adsorption.

Les valeurs calculées à partir des paramètres des isothermes de Langmuir et de Freundlich avec le coefficient de corrélation (R2) sont présentées dans le tableau 3. Les résultats analysés ont démontré que les valeurs de R2 de tous les modèles de Freundlich étaient supérieures (R2 > 0,90) au modèle de Langmuir, indiquant que le comportement d'adsorption était mieux discuté et décrit par l'isotherme de Freundlich. Ainsi, il a vérifié que le système existant est hétérogène. Ces situations sont liées à la présence de différentes propriétés chimiques et structurelles sur les surfaces des sphères de carbone. Le facteur d'hétérogénéité, ou nF, peut être utilisé pour indiquer si l'adsorption est favorable au processus linéaire (nF = 1), chimique (nF < 1), ou physique (nF < 1)78. Pendant ce temps, 1/nF < 1 indique une adsorption normale et 1/nF > 1 indique une adsorption coopérative79. Généralement, le MNC montre nF > 1 et 1/nF, ce qui résume que l'adsorption de MB est favorable au processus physique et à l'adsorption normale78,80.

La constante de Langmuir KL correspond à l'énergie mise en jeu dans le processus d'adsorption. Il est connu qu'une valeur KL élevée est associée à un taux d'adsorption élevé entre la surface des adsorbants et les molécules de colorant. Les valeurs estimées de KL pour le MNC sont de l'ordre de MNC20 > MNC15 > MNC10, ce qui indique que les interactions entre le MNC20 et le bleu de méthylène étaient les plus élevées, tandis que le MNC10 et le bleu de méthylène étaient les plus faibles. Mais en raison des valeurs négatives du paramètre de Langmuir, qmax et la faible valeur de RL montrent que le modèle isotherme de Langmuir ne décrit pas favorablement l'adsorption des MNC produites. Tous les paramètres d'isotherme pour les deux isothermes sont présentés dans le tableau 3, avec les valeurs R2 de l'isotherme de Freundlich supérieures à celles du modèle de Langmuir pour tous les MNC. Ainsi, il définit que l'isotherme de Freundlich convient pour décrire l'équilibre d'adsorption de MB sur MNC.

L'huile de palme brute a été convertie avec succès en nanocarbone magnétique via un arc assisté par micro-ondes dans la méthode liquide. L'arc métallique sous irradiation micro-ondes a pu provoquer la fissuration de la longue chaîne d'hydrocarbures dans l'huile de palme. Dans le même temps, le ferrocène a été interprété comme formant des noyaux et agissant comme catalyseurs pour les atomes de carbone déposés dessus. De plus, le ferrocène est réduit en Fe3O4 et ɣ-Fe2O3 comme identifié dans l'analyse XRD, et différents types d'oxyde de fer se forment à la surface des carbones déposés. Le MNCS synthétisé présentait de bonnes propriétés adsorbantes dans l'élimination du MB pour le traitement des eaux usées. Une surface BET élevée et une bonne saturation magnétique de MNC20 ont montré la meilleure capacité d'adsorption basée sur la capacité d'adsorption maximale calculée, suivie de MNC15 et MN10. Le R2 calculé dans le théorème de Freundlich soutient également la capacité du nanocarbone magnétique à adsorber les colorants cationiques. Cette méthode offre plusieurs avantages, notamment (i) simple, pratique et faisable à utiliser, (ii) la réaction de craquage s'est produite instantanément au démarrage de l'irradiation par micro-ondes et (iii) n'a pas besoin d'utiliser des produits chimiques agressifs pour purifier les échantillons.

Les ensembles de données utilisés et analysés au cours de la présente étude sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Ce travail a été soutenu par le ministère de l'Enseignement supérieur de Malaisie dans le cadre de la subvention de recherche fondamentale n° FP005-2018A (FRGS/1/2018/TK05/UM/02/11). Les auteurs tiennent également à exprimer leur gratitude à Sawit Kinabalu Sdn. Bhd pour leur aide.

Département de génie mécanique, Faculté de génie, Université de Malaya, 50603, Kuala Lumpur, Malaisie

Nurul Zariah Jakaria Zakaria & Shaifulazuar Rozali

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Nabisab Moujawar Moubarak

Groupe de recherche sur le graphène et les matériaux 2D avancés (GAMRG), École d'ingénierie et de technologie, Université Sunway, n ° 5, Université Jalan, Bandar Sunway, 47500, Subang Jaya, Selangor, Malaisie

Mohamed Khalid

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Conceptualisation, Méthodologie, Enquête, Rédaction—Ébauche originale NZJZ ; Conceptualisation, Supervision, Administration de projet, Supervision, Méthodologie, Ressources, Rédaction—révision et édition SR ; Supervision, Méthodologie, Ressources, Rédaction—révision et révision NMM, Révision et édition MK

Correspondance à Nurul Zariah Jakaria Zakaria, Shaifulazuar Rozali ou Nabisab Mujawar Mubarak.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Zakaria, NZJ, Rozali, S., Moubarak, NM et al. Synthèse de nanocarbone magnétique utilisant l'huile de palme comme précurseur vert via un arc assisté par micro-ondes pour le traitement des eaux usées. Sci Rep 12, 18698 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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Reçu : 12 avril 2022

Accepté : 07 octobre 2022

Publié: 04 novembre 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-21982-y

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