Protocole d'évaluation et de remédiation de certains pesticides organochlorés et de métaux lourds dans les eaux usées industrielles à l'aide de nanoparticules (NP) au Nigeria

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 2170 (2023) Citer cet article

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La connaissance limitée du niveau de contaminants dans les eaux usées industrielles dans les États nigérians ainsi que le défi mondial de l'approvisionnement en eau ont obligé notre enquête sur les analyses et l'élimination des pesticides organochlorés (OCP) et des teneurs en métaux lourds dans les eaux usées industrielles. Des échantillons d'eaux usées ont été prélevés dans 13 industries de cinq États du Nigeria. La teneur en OCP des échantillons a été extraite, nettoyée et analysée par chromatographie en phase gazeuse-spectrométrie de masse. Les résultats indiquent que les concentrations moyennes des OCP dans les échantillons d'effluents variaient de 1,76 ng L-1 (dieldrine) à 0,89 ng L-1 (endrine). Le cadmium (Cd), le chrome (Cr) et le plomb (Pb) ont été évalués dans tous les échantillons d'eaux effluentes. Les résultats montrent que les concentrations moyennes des ions de métaux lourds dans les échantillons d'effluents variaient de 0,008 ± 0,003 mg L−1 (Cd) à 2,215 ± 0,841 mg L−1 (Pb). Pour l'élimination des contaminants identifiés, des nanoparticules de biomagnétite (BioMag), des nanoparticules de magnétite (MagNPs), des nanocomposites de biomagnétite-CMC (BioMag-CMC) et des nanocomposites de magnétite-CMC (MagNPs-CMC) ont été synthétisés et caractérisés à l'aide de la spectroscopie Braunauer-Emmett-Teller (BET), infrarouge à transformée de Fourier (FTIR), diffraction des rayons X (XRD) et haute résolution-trans microscopie électronique de mission (HR-TEM). Cette étude démontre l'application réussie des nanoparticules (NP) et des nanocomposites dans l'élimination des OCP et des ions de métaux lourds dans les effluents industriels. L'évaluation de routine et l'élimination continue deviennent importantes pour atteindre un état d'écosystème aquatique propre et sain en raison des progrès industriels et technologiques rapides.

La pollution causée par les OCP et les métaux lourds rejetés dans les plans d'eau par les industries alimentaires, de la tannerie, des produits de soins personnels, du maltage, du textile, des pesticides, de la brasserie, de l'exploitation minière, de la peinture, du ciment, des engrais et pharmaceutiques est en augmentation et constitue un danger pour le bien-être de l'homme et l'environnement1,2. Les pesticides organochlorés (OCP) sont connus pour maintenir leur toxicité pendant de longues périodes dans l'environnement3. Pendant ce temps, il a été rapporté que l'exposition à long terme aux OCP et à leurs métabolites avait des conséquences dévastatrices sur la santé telles que des dysfonctionnements du système reproducteur, des troubles neurologiques, des dysfonctionnements du système immunitaire, des malformations congénitales et des cancers4,5,6. D'autre part, les métaux lourds ont démontré leur capacité à induire des maladies telles que des troubles du système nerveux, des cancers, des lésions organiques et, dans des cas extrêmes, la mort7,8. Par conséquent, il est essentiel d'éliminer ces classes de contaminants de l'eau des eaux usées avant leur rejet. Pour y parvenir, des techniques de traitement de l'eau telles que l'extraction par solvant et les procédés d'échange d'ions9, la précipitation chimique10, l'oxydation ou la réduction chimique11, la technologie membranaire12, la filtration13, le traitement électrochimique14, l'adsorption15,16,17,18, la séparation des mousses19 et la photocatalyse20,21 ont été utilisées pour l'assainissement de l'eau contaminée. Parmi les techniques susmentionnées, l'adsorption est économique, conviviale et efficace pour la séquestration des contaminants. Des adsorbants tels que le tamis moléculaire22, la balle de riz23, le granite24, le pin sylvestre25, le gel de silice26, l'argile kaolinite27 et Al/SrTiO328, entre autres, ont été utilisés pour éliminer ces contaminants.

Les nanomatériaux, les nanoparticules et les nanocomposites sont devenus un domaine de recherche scientifique en plein essor et en pleine expansion en raison de leurs diverses applications dans de nombreux domaines d'activité scientifique et technique. Les préoccupations environnementales ont également conduit à un intérêt croissant pour la synthèse verte ou biologique de nanoparticules métalliques puisque le procédé réduit l'utilisation de matières premières chimiques, ce qui réduit l'élimination et l'incidence des produits chimiques dans l'environnement. Les nanoparticules sont des substances naturelles ou artificielles qui ont des composants structurels dont les tailles sont inférieures à 100 nm en trois dimensions29,30,31. Les nanoparticules sont utilisées dans divers domaines, notamment la médecine et l'administration de médicaments, l'assainissement de l'environnement, l'électronique et la métallurgie32,33. Plusieurs travaux ont rapporté une biosynthèse réussie de nanoparticules avec des extraits de plantes34,35,36,37. Pendant ce temps, l'application des nanométaux dans le processus de traitement des eaux usées a été largement évaluée38,39,40,41,42. Un nanocomposite est un matériau composite fabriqué en combinant deux phases ou plus qui contiennent des compositions ou des structures différentes avec au moins une des phases à l'échelle nanométrique43,44. Les nanocomposites améliorent les propriétés macroscopiques des produits résultants, mais les propriétés des nanocomposites sont fonction des propriétés des composants individuels. Les nanocomposites biosourcés sont fabriqués avec des matériaux biodégradables ou renouvelables comme la cellulose45. Dalium guineense est une plante ligneuse de la zone de forêt tropicale d'Afrique de l'Ouest qui peut atteindre 10 à 20 m. Ses noms communs incluent Black Velvet Tarimand en anglais, Icheku en Igbo, Awin en Yoruba et Tamarinier noir en français. L'arbre mature a une écorce de couleur grise, des feuilles vertes denses et des fleurs blanchâtres qui portent des fruits de couleur noir velours qui sont saisonniers et populaires en Afrique de l'Ouest et sont une riche source de vitamines46. La cellulose est le polymère naturel le plus abondant et de nombreux types de nanomatériaux de cellulose modifiés ont été fabriqués à l'aide de différentes méthodes47,48,49.

Dans cette recherche, des nanoparticules de magnétite ont été synthétisées chimiquement à l'aide de chlorure de fer (III) hexahydraté. De même, les extraits éthanolique et aqueux de l'écorce de tige de D. guineense ont été utilisés pour la biosynthèse de nanoparticules de magnétite. Les nanoparticules ont été incorporées in situ dans de la carboxyméthylcellulose (CMC) pour générer les nanocomposites. Les bio-nanoparticules et les nanocomposites ont été caractérisés et appliqués pour l'élimination des métaux identifiés (Cd, Cr et Pb) et des OCP (alpha(α)-BHC, beta(β)-BHC, gamma(γ)-BHC, delta(δ)-BHC, heptachlore, heptachlore époxyde, aldrine, gamma(γ)-chlordane, alpha(α)-chlordane, endosulfan I, endosulfan II , sulfate d'endosulfan, P,p'-DDE (dichloro-diphénylchloroéthane), dieldrine, endrine, endrine cétone, P,P'-DDD (dichlorodiphényldichloroéthane), P,P'-DDT (dichlorodiphényltrichloroéthane), aldéhyde d'endrine et méthoxychlore) provenant de 13 eaux usées différentes.

Des nanoparticules de magnétite ont été préparées par précipitation chimique comme décrit par Khalil50 ; FeCl3·6H2O (19,46 g, 0,799 M) a été complètement dissous dans 150 ml d'eau distillée pour préparer la solution aqueuse A. De plus, 6,584 g (0,792 M) d'iodure de potassium ont été dissous dans 50,0 ml d'eau distillée pour préparer la solution aqueuse B. Les solutions A et B ont ensuite été mélangées à température ambiante, agitées et laissées atteindre l'équilibre pendant 1 h. Le précipité d'iode a été filtré et lavé avec de l'eau distillée. Le lavage a été ajouté au filtrat et le volume total a ensuite été hydrolysé à l'aide d'une solution d'ammoniac à 25 % qui a été ajoutée goutte à goutte sous agitation continue jusqu'à précipitation complète de la magnétite noire à un pH de 10. La suspension a été laissée décanter, filtrée et lavée avec de l'eau distillée et le matériau solide a été séché à 100 °C pendant 2 h.

Les échantillons d'écorce de tige ont été prélevés à l'intérieur et autour de l'Université d'agriculture Michael Okpara, Umudike, État d'Abia, Nigéria (voir Fig. 1). Ils ont été étroitement emballés dans des sacs en plastique et transférés au laboratoire et identifiés au Département des forêts de l'Université. Les spécimens de référence ont été déposés dans l'herbier du département de sciences végétales et de biotechnologie (PBS) de la même université et ont été déclarés non menacés. Les échantillons ont été soigneusement lavés 3 fois avec de l'eau distillée et séchés à l'ombre pendant 14 jours. Les échantillons secs (écorce de tige de Dalium guineense) ont été pulvérisés en poudre avec un mortier et un pilon en bois. L'extrait à l'éthanol a été réalisé avec la méthode de macération à froid modifiée d'Azwanida51 en trempant 40 g de la poudre dans 200 ml d'éthanol absolu pendant 20 h, suivi d'une filtration sous vide à travers un papier filtre Whatman n° 1 étalé sur un entonnoir Buchner adapté. L'extrait aqueux a été préparé en chauffant 40 g de la poudre dans 200 ml d'eau distillée désionisée sur une plaque chauffante à 60 ° C pendant 20 min, après quoi il a été refroidi et filtré à travers Whatman no. 1 papier filtre. Les extraits ont été utilisés pour la biosynthèse des nanoparticules.

L'écorce de tige de Dalium guineense.

Ceci a été réalisé avec la méthode modifiée de Karnan52. FeCl3·6H2O et FeSO4·4H2O (rapports molaires 1:2) ont été dissous dans 100 ml d'eau doublement déionisée (DDW) dans un bécher de 250 ml et chauffés à 80 °C sous agitation douce à l'aide d'un agitateur magnétique. L'extrait à l'éthanol de la plante a été ajouté après 10 minutes, ce qui a entraîné un changement de couleur sombre. Du NaOH aqueux (1 M, 10 mL) a également été ajouté après 10 min à raison de 3 mL min-1 sous agitation continue pour permettre à la magnétite de précipiter uniformément. Le mélange sombre s'est transformé en particules noires en suspension à partir de la première addition de NaOH. Le mélange a été laissé refroidir à température ambiante et le résidu (magnétite) a été obtenu par filtration à travers un papier filtre Whatman n° 1. Le résidu a été lavé 3 fois chacun, avec de l'eau bidistillée et de l'éthanol séparément et séché à 80 °C pendant 2 h 52.

La carboxyméthylcellulose (CMC, 1 g) a été dissoute dans 150 ml d'une solution 0,799 M de FeCl3.6H2O qui a ensuite été mélangée avec 50 ml d'une solution 0,792 M de KI sous agitation constante. Le mélange a été laissé s'équilibrer pendant 1 h et a été filtré à travers du papier filtre Whatman n° 1 et lavé avec de l'eau distillée. Le filtrat a été hydrolysé avec aq. NH3 pour précipiter les nanoparticules de magnétite modifiée (MNP) à pH 10. Le précipité a été laissé se déposer, la couche supérieure a été décantée et le résidu a été filtré et lavé avec de l'eau distillée et séché à 60 ° C pendant 5 h.

FeCl3·6H2O et FeSO4·4H2O (rapports molaires 1:2) ont été dissous dans 100 ml de DDW dans un bécher de 250 ml et chauffés à 80°C sous agitation douce à l'aide d'un agitateur magnétique. L'extrait d'éthanol (20 ml) a été ajouté après 10 minutes sous agitation constante, suivi de l'ajout de 1 g de CMC sous agitation constante. Après 10 min supplémentaires, 20 ml de solution de NaOH 1 M ont été ajoutés à raison de 2 ml min-1. Le précipité a été refroidi à température ambiante et séché dans une étuve à 80°C pendant 2 h.

Les nanomatériaux synthétisés ont ensuite été caractérisés et confirmés. Les mesures de diffraction des rayons X (XRD) ont été effectuées à l'aide d'un diffractomètre à rayons X polyvalent (D8-Advance de Bruker, États-Unis) avec un détecteur sensible à la position LynxEye fonctionnant en balayage continu θ – θ en mode couplé verrouillé avec un rayonnement Cu-Kα (λKα1 = 1,5406 Å). Les spectres infrarouges ont été obtenus à l'aide d'un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier (FTIR, spectromètre PerkinElmer Spectrum RX 1, PerkinElmer Inc., USA). Une analyse par microscopie électronique à transmission haute résolution (HRTEM) a été utilisée pour évaluer la structure de surface et les morphologies des nanoparticules synthétisées. Les mesures avec HRTEM (JEOL TEM 2100, JEOL Ltd, Japon) ont été effectuées à une tension d'accélération de 100 kV. La surface spécifique des nanoparticules a été acquise en utilisant la méthode de sorption-désorption d'azote Brunauer-Emmett-Teller (BET) (Micromeritics Instruments Corp., USA). Le volume et le diamètre des pores ont été estimés en utilisant la théorie de Barrett-Joyner-Halenda (BJH).

Des échantillons d'eaux usées ont été prélevés en triple aux points d'échantillonnage (réservoirs d'eaux usées ou conduites d'évacuation) de chacune des 13 industries (tableau 1) avec des gallons de polyéthylène lavés à l'acide de 10 L. Une aliquote de chaque échantillon a été mesurée dans une bouteille en polyéthylène de 1 L acidifiée avec du HNO3 concentré (2 mL L-1) et réservée à l'analyse des métaux. Un autre ensemble d'aliquotes a été recueilli dans des flacons de réactifs ambrés prétraités de 2,5 L, qui ont été nettoyés en utilisant de l'eau distillée, de l'acétone et du n-hexane. Les flacons de réactifs ambrés ont été bouchés hermétiquement, étiquetés de manière appropriée et emballés dans des glacières avant d'être transportés au laboratoire pour l'analyse des pesticides pertinents. Pour éviter la dégradation de l'analyte, les échantillons ont été stockés à 4 ° C avant l'extraction.

La solution mère (1000 mg L-1) de chaque métal (Cd, Cr et Pb) a été préparée avec les sels métalliques appropriés [Cd(NO3)2·4H2O, K2Cr2O7 et Pb(NO3)2]. Celles-ci ont été utilisées pour préparer cinq solutions étalons (0,25, 0,5, 5, 15 et 30 mg dm-3) de chaque métal par dilution en série. Les solutions standard ont été aspirées dans un spectrophotomètre d'absorption atomique à flamme (AAS) (Varian SpectrAA 100) et les absorbances obtenues ont été utilisées pour tracer des courbes d'étalonnage. Les longueurs d'onde pour les analyses AAS étaient de 228,9 nm pour Cd (R2 = 0,9997), 357,9 nm pour Cr (R2 = 0,9989) et 283,2 nm pour Pb (R2 = 0,9999). Les limites de détection pour les métaux étaient de 0,001 mg L−1 pour Cd, 0,1 pour Cr et 0,01 mg L−1 pour Pb53.

Les échantillons d'eaux usées ont été digérés selon la méthode Birtukan et Gebregziabher54. Une aliquote filtrée de 50 ml d'échantillon d'eau a été pipetée dans un flacon de digestion et digérée avec 3 ml de HNO3 concentré et 3 ml de H2O2 à 70 ° C pendant 1 h jusqu'à l'obtention d'une solution claire. La solution limpide refroidie a été filtrée à travers un Whatman n°. 42 papier filtre dans une fiole jaugée de 50 mL qui a été complétée au trait avec de l'eau distillée déminéralisée. La digestion à blanc a également été réalisée de la même façon avec de l'eau distillée déminéralisée et les acides. Les échantillons digérés ont été analysés sur un spectrophotomètre d'absorption atomique à flamme Varian SpectrAA 10054.

Avant l'étape d'extraction, toute la verrerie a été nettoyée et stockée dans le four à 120°C. La technique d'extraction liquide-liquide telle que fournie par la méthode USEPA 3510-C a été utilisée pour l'extraction des analytes55. La saleté en suspension dans les eaux usées industrielles a été éliminée grâce à la technique de filtration. Ensuite, une aliquote de 500 ml a été extraite à l'aide de 40 ml de dichlorométhane (DCM). Le processus a été répété trois fois et les fractions d'extrait ont été combinées et concentrées à 2 ml en utilisant un évaporateur rotatif.

Une colonne de gel de silice (1000 mg/6 ml) coiffée de sulfate de sodium anhydre (2 g, Na2SO4) conditionné avec 6 ml de dichlorométhane a été utilisée pour l'étape de nettoyage. Les extraits concentrés ont été chargés et élués avec un volume total de 50 mL de n-hexane : DCM : toluène dans le rapport 2,5 : 1,5 : 1. Les fractions d'éluants recueillies ont été réunies et concentrées à sec à l'évaporateur rotatif. Par la suite, les extraits ont été redissous dans 2 ml de n-hexane avant la quantification GC – MS.

Un chromatographe en phase gazeuse Agilent 6890N équipé d'un échantillonneur automatique connecté à un détecteur spectrophotométrique de masse Agilent a été utilisé. 1 µL de l'échantillon a été injecté en mode pulsé sans crachat sur une colonne de silice fondue recouverte de 30 m × 0,25 mm ID DB 5MS avec une épaisseur de film de 0,15 µL. De l'hélium gazeux a été utilisé comme gaz porteur et la pression en tête de colonne a été maintenue à 20 psi pour donner une constante de 1 mL min-1. D'autres conditions de fonctionnement ont été préréglées. Les températures de l'injecteur et du détecteur ont été fixées respectivement à 270 et 300 °C. La température du four a été réglée comme suit : 70 °C maintenu pendant 2 min, rampe à 25 °C min-1 à 180 °C, maintenue pendant 1 min, et enfin, rampe à 5 °C min-1 à 300 °C. Toutes les étapes du contrôle qualité ont été respectées.

Le testeur multiparamètre Hanna (modèle HI98194) a été utilisé pour déterminer le pH, la température, la conductivité électrique (EC) et le total des solides dissous (TDS) après que les sondes ont été calibrées séparément avec la solution de calibrage respective. Chaque sonde a été plongée dans l'échantillon et les lectures ont pu se stabiliser avant d'être enregistrées pour les différents paramètres. Le phosphate a été déterminé en mesurant 10 ml de l'échantillon dans une cuvette de 10 ml et en le plaçant dans le porte-cuve d'un photomètre Hanna HI83399. L'instrument a été mis à zéro, suivi de l'ajout de 10 gouttes de réactif A phosphate à plage élevée (HR) et d'un sachet de réactif B phosphate HR, suivi d'une agitation douce de la cuvette. Ce mélange a été placé dans le photomètre, laissé au repos pendant 5 minutes et la concentration en phosphate a été lue. Le nitrate a été déterminé en mesurant 10 ml d'aliquote diluée (dilution au 1/10) de l'échantillon dans une cuvette de 10 ml et en l'insérant dans le porte-cuve du photomètre, puis en appuyant sur le bouton zéro. La cuvette a été retirée et 1 sachet de réactif nitrate a été ajouté. La cuvette a été bouchée, secouée vigoureusement pendant 10 s, inversée alternativement pendant 50 s et placée dans le porte-cuvette du photomètre avant que la concentration en nitrate ne soit lue après 4,5 min. Le chlorure, l'azote total et le phosphore total ont également été déterminés avec le même photomètre en utilisant les méthodes et les réactifs décrits dans le manuel d'instructions. La demande biochimique en oxygène (DBO5) après une période d'incubation de 5 jours a été déterminée avec une modification de la méthode56. L'eau de dilution a été préparée en mélangeant 10 mL de chaque tampon phosphate, MgSO4, CaCl, FeCl3, Na2SO3 et NH4Cl avec 10 L d'eau distillée. Deux aliquotes de 10 ml de chaque effluent ont été transférées séparément dans deux bouteilles de DBO de 300 ml qui ont ensuite été remplies avec l'eau de dilution. Deux bouteilles de DBO de 300 ml ont été remplies avec l'eau de dilution et ont servi de blancs. Une bouteille DBO avec effluent et une bouteille vierge ont été incubées à 20 °C pendant 10 jours tandis que la teneur en oxygène dissous (DO) de l'effluent dans la deuxième bouteille DBO (DO1) et le blanc ont été déterminées immédiatement avec le testeur multiparamètre Hanna. Après 5 jours, la DO de l'échantillon incubé (DO5) et du blanc a également été déterminée avec le même testeur et la DBO5 a été calculée comme :

Le photomètre Hanna (modèle : HI83399), les réactifs Hanna COD à gamme moyenne (MR) et haute gamme (HR) contenus dans des flacons préparés en usine ont été utilisés pour la détermination de la demande chimique en oxygène (DCO). Les réactifs MR et HR ont été utilisés pour déterminer la DCO des échantillons. Deux flacons de réactifs ont été utilisés pour un test ; 2 ml (0,2 ml pour HR) d'eau déionisée ont été ajoutés à un flacon (blanc) tandis que 2 ml (0,2 ml pour HR) de l'échantillon ont été ajoutés au second flacon. Après mélange, le contenu a été digéré dans un réacteur Hanna (préchauffé à 150 °C) pendant 2 h et laissé refroidir pendant 20 min. Chaque flacon a été inversé 5 fois alors qu'il était encore chaud et laissé refroidir à température ambiante, suivi de la mise à zéro du photomètre avec le flacon de blanc et de la détermination de la DCO en mg L-1 dans le flacon d'échantillon.

Les nanoparticules synthétisées (10 mg) ont été ajoutées séparément à des aliquotes de 100 ml des échantillons d'eaux usées et ont été agitées dans un rotateur à vitesse fixe pendant 180 min à 400 tr/min. A la fin du temps de contact, les échantillons ont été filtrés sur Whatman n°. 1 papier filtre et analysé avec AAS et GC-MS selon le cas. La capacité d'absorption (mg g−1) a été déterminée en utilisant :

où qe représente la capacité d'absorption des adsorbants, Co (mg L-1) est la concentration initiale d'analyte en solution, et Ce (mg L-1) est la concentration résiduelle/d'équilibre de l'analyte.

L'analyse des paramètres physico-chimiques de chaque échantillon d'effluent a été réalisée en triple. Les moyennes et les écarts-types des déterminations en triple ont été calculés et les valeurs obtenues ont été analysées à l'aide d'une analyse de variance à facteur unique (ANOVA). Une comparaison des moyennes a été effectuée à l'aide du Duncan Multiple Range Test. L'analyse statistique a été réalisée avec le logiciel SPSS (version 22.0).

Cette recherche expérimentale sur les plantes est conforme aux directives et législations institutionnelles, nationales et internationales pertinentes.

La phase et la cristallinité de BioMag-CMC, MagNPs-CMC, BioMag et MagNPs ont été évaluées à l'aide de diagrammes de diffraction des rayons X et affichées à la Fig. 2. Les diagrammes XRD acquis pour les MagNPs correspondent au JCPDS No.160653. Cependant, l'application d'une voie biologique peut être responsable du décalage des pics observé dans les schémas XRD de BioMag-CMC, MagNPs-CMC et BioMag (voir Fig. 2). Les images TEM pour Biomag-CMC, MagNPs-CMC et MagNPs sont présentées sur les Fig. 3a, b, d. À partir de la micrographie TEM, des NP de forme sphérique bien dispersées avec une distribution significativement plus petite ont été observées pour les MagNPs (voir Fig. 3d). L'ajout de CMC a induit une agglomération de NP sphériques acquises pour Biomag-CMC et MagNPs-CMC. D'autre part, une morphologie de touffes irrégulièrement empilées a été enregistrée pour BioMag (voir Fig. 3c). Les tailles moyennes de particules de BioMag-CMC, MagNPs et MagNPs-CMC ont été estimées respectivement à 11,95 ± 4,95 nm, 4,20 ± 0,42 nm et 9,85 ± 1,62 nm (voir Fig. 4). D'après l'analyse de la taille des particules, l'inclusion de CMC en tant que modificateur d'adsorbant a été remarquée pour améliorer la distribution de la taille des particules comme observé avec les nanoparticules de la magnétite.

Modèle XRD (a) BioMag-CMC, (b) MagNPs-CMC, (c) BioMag et (d) MagNPs.

Micrographie TEM de (a) Biomag-CMC, (b) MagNPs-CMC, (c) BioMag et (d) MagNPs.

La taille moyenne estimée des particules de BioMag-CMC, MagNPs et MagNPs-CMC en utilisant ImageJ.

La surface spécifique et le volume des pores de BioMag-CMC et de MagNPs-CMC ont été évalués à l'aide de la technique d'adsorption-désorption d'azote BET. Ces paramètres physiques ont augmenté dans l'ordre BioMag-CMC > MagNPs-CMC (voir tableau 2). Pendant ce temps, le profil des isothermes pour BioMag-CMC et MagNPs-CMC présentait une courbe caractéristique de type IV avec une boucle d'hystérésis dans une pression relative (P/P0) > 0,45 et > 0,9 (voir Fig. 5). Cela pourrait être attribué au fait que la condensation capillaire et l'évaporation se sont produites à des pressions différentes. Exposer un profil isotherme de type IV montre que le matériau (BioMag-CMC et MagNPs-CMC) à l'étude a maintenu des caractéristiques mésoporeuses avec un diamètre de pore compris entre 2 et 50 nm, ce qui est en accord étroit avec les valeurs obtenues à partir de la mesure TEM. D'autre part, le diamètre des pores de BioMag-CMC et de MagNPs-CMC a été évalué en utilisant la théorie de Barrett – Joyner – Halenda (BJH) (voir tableau 2).

Les courbes d'adsorption-désorption d'azote de (a) MagNPs-CMC, (b) BioMag-CMC.

Les spectres acquis pour BioMag, MagNPs, BioMag-CMC et MagNPs-CMC ont montré des similitudes étroites dans leurs bandes avec une légère variation dans l'intensité de leurs pics (voir Fig. 6). Le large pic entre 3350 et 3450 cm-1 peut être attribué à l'hydroxyle (–CHOH) à la surface des nanoparticules. Le pic aigu à 1608–1612 cm−1 et 1031–1033 cm−1 est attribué aux vibrations d'étirement des groupes C=O et -OH, respectivement57,58,59,60,61. On a observé que la modification de la magnétite provoquait un décalage des bandes et un léger ajustement des intensités maximales. L'implication de l'utilisation de CMC comme modificateur a été observée sur les spectres de BioMag-CMC et MagNPs-CMC ayant des pics larges améliorés entre 3350 et 3450 cm-1 (voir Fig. 6).

Les spectres FTIR de BioMag, MagNPs, BioMag-CMC et MagNPs-CMC.

Les valeurs moyennes des paramètres physicochimiques des 13 échantillons d'effluents bruts sont présentées dans les tableaux S1 à S4. La demande biochimique en oxygène (DBO) décrit la quantité d'oxygène nécessaire aux micro-organismes pour biodégrader la matière organique. Parallèlement, un niveau élevé de DBO indique un rejet important de déchets biodégradables dans les effluents. L'évaluation de la DBO dans les effluents industriels a été effectuée et les résultats reflètent un faible niveau de DBO (voir tableau 3). La demande chimique en oxygène décrit la quantité d'oxydant nécessaire pour décomposer les matières inorganiques et organiques. Comme le montre le tableau 4, les effluents étudiés ont été relevés comme étant supérieurs à la concentration maximale recommandée (RMC) par l'USEPA à l'exception de SUWK, PTWK, PTK, CMTWM et CTWA. On a observé que le PCUWA avait la concentration la plus élevée de DCO et cela pourrait être attribué à une quantité élevée d'oxydant utilisée dans la production de certains produits de soins personnels. Cependant, MagNPs-CMC a démontré une réduction de 62,48 % de la DCO lorsqu'il est appliqué à la PCUWA (voir tableau 4). TUKW était le plus acide avec un pH de 3,73 ± 0,05 tandis que FTWR et FCTWE avaient des valeurs de pH basiques similaires qui étaient significativement plus élevées (P < 0,05) que les valeurs de pH acquises pour les autres effluents. La variation du pH des effluents est influencée par la qualité de l'activité industrielle. Le pH de la solution peut influencer la disponibilité des micronutriments et peut constituer un danger pour la vie aquatique.

Comme le montrent les tableaux S1 et S2, les valeurs de conductivité électrique (7049,55 ± 16,26 µS cm−1) et de TDS (3614,66 ± 126,57 mg L−1) du FTWR étaient significativement plus élevées (P <0,05) que celles des autres effluents (voir Informations supplémentaires). Pendant ce temps, après l'étape de remédiation, il a été remarqué que PUWA avait la valeur moyenne la plus basse pour la conductivité électrique, EC (99,18 ± 0,44 µS cm-1) et TDS (99,18 ± 0,44). D'autre part, la conductivité électrique (EC) de TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA et FTWR était supérieure au RMC de l'USEPA de 2500 µS cm−1. Cela pourrait être attribué à une grande quantité d'ions dissous provenant de matériaux décomposés (voir tableau S7) (informations supplémentaires). Cependant, le nitrate (83,91 ± 6,77 mg L-1) et l'azote total (127,04 ± 10,55 mg L-1) des PUWA traités étaient significativement plus élevés (P < 0,05) par rapport aux valeurs des mêmes paramètres pour les autres effluents (voir tableau S4). Les concentrations de phosphate dans le MUWA et le BTWR étaient similaires (P > 0,05) mais les concentrations les plus faibles ont été enregistrées dans le TUWK et le CTWA. D'autre part, une concentration totale de P de 0,32 ± 0,07 mg L−1 a été enregistrée pour SUWK tandis que la concentration significative la plus élevée (P < 0,05) de 27,11 ± 3,84 mg L−1 a été enregistrée pour BTWR.

La valeur élevée du sulfate pourrait être attribuée à un volume élevé de détergents utilisés lors des opérations de nettoyage dans la brasserie. Cependant, des niveaux élevés de nitrates et de phosphate peuvent stimuler la croissance de la végétation dans l'écosystème aquatique et peuvent directement augmenter la demande en oxygène. Pendant ce temps, les concentrations moyennes de chlorure (56,12 ± 4,84) et de sulfate (505,61 ± 27,40) étaient significativement plus élevées (P < 0,05) dans TUWK et FCTWE respectivement. Cependant, la concentration de chlorure pour tous les effluents était inférieure au RMC de l'USEPA (voir les tableaux S3 et S7). Une tendance similaire à l'exception de PTWK, TUKW et TUWK a été observée pour le sulfate (voir tableau S3) (voir informations supplémentaires). Enfin, EC, pH et TDS de PCUWA, TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA, PTK, FTWR, FCTWE, CMTWM et CTWA ont été significativement réduits après traitement avec MagNPs, BioMag, MagNPs-CMC et BioMag-CMC comme indiqué dans les tableaux S1 et S2 (voir Informations supplémentaires). Par conséquent, un prétraitement efficace des effluents peut garantir un écosystème aquatique sûr pour l'homme.

La concentration de métaux lourds dans les échantillons d'eaux usées industrielles prélevés dans cinq États du Nigéria a été quantifiée et présentée dans le tableau 2. Tous les métaux lourds ciblés (Cd, Cr et Pb) ont été détectés de manière significative dans tous les échantillons d'effluents. La concentration de Cd variait de 0,008 ± 0,003 mg L−1 pour les échantillons SUWK et PTK à 0,056 ± 0,010 mg L−1 pour PUWA. Les concentrations de cadmium dans les échantillons prélevés dans 13 industries différentes dans cinq États du Nigéria étaient dans l'ordre SUWK = PTK > TUKW > PTWK > MUWA > FTWR > TUWK > BTWR > FCTWE > CMTWM > PCUWA > CTWA > PUWA. Tous les échantillons rapportés dans cette étude étaient supérieurs au RMC de l'OMS de 0,003 mg L-162. Le niveau élevé de Cd dans certains des échantillons était attendu, mais l'estimation d'une concentration élevée de Cd dans SUWK, MUWA, BTWR et PTK n'était pas attendue car ces entreprises traitent principalement des aliments et des médicaments (voir tableau 5). Par conséquent, il est impératif d'identifier et d'éliminer les matériaux de lixiviation du cadmium à proximité et dans les processus de ces industries. Cet ion métallique dangereux se retrouve généralement dans les plans d'eau via le ruissellement des engrais provenant des terres agricoles, des déchets de batteries, des peintures, des alliages, de la combustion du charbon, de l'imprimerie, de la pâte à papier, des raffineries, de la sidérurgie et de la galvanoplastie63. Différentes maladies causées par une exposition moyenne et aiguë au cadmium comprennent l'hypertension, les lésions rénales, les lésions hépatiques et rénales, l'inefficacité pulmonaire, l'initiation de la croissance du cancer et l'épuisement du calcium dans les os64,65. Ces concentrations étaient inférieures aux niveaux de Cd (0,065 ± 0,001 mg L−1) rapportés par Bawa‑Allah66 et supérieures à la concentration de Cd (0,12 mg L−1) rapportée par Agoro67.

Les concentrations de Cr variaient de 0,011 ± 0,003 mg L−1 pour l'échantillon MUWA à 0,635 ± 0,240 mg L−1 pour CMTWM. Les concentrations élevées observées ont été enregistrées dans l'ordre MUWA > SUWK > FCTWE > PUWA > FTWR > BTWR > PCUWA > PTK > TUWK > TUKW > PTWK > CTWA > CMTWM pour les échantillons étudiés. Le niveau le plus élevé de Cr a été enregistré dans l'échantillon CMTWM. Pendant ce temps, la concentration de Cr estimée pour les 13 échantillons s'est avérée supérieure au RMC de 0,01 mg L-1 et 0,015 mg L-1 tel que donné par l'OMS et l'USEPA dans les eaux de surface et les effluents, respectivement. Une forte exposition au Cr peut entraîner des effets graves tels qu'une perforation de la cloison nasale, de l'asthme, une bronchite, une pneumonite, une inflammation du larynx et du foie et une fréquence accrue de carcinome bronchique68,69. D'autre part, le contact cutané avec des composés de chrome a été associé à certains problèmes cutanés, tels que les allergies cutanées, la nécrose cutanée, la dermatite et la carie cutanée70. Par conséquent, il est important de concevoir un moyen efficace d'éliminer ce contaminant récalcitrant de l'eau.

Les concentrations de Pb observées dans les échantillons prélevés dans cinq États ont été notées comme allant de 0,009 ± 0,007 pour SUWK à 2,215 ± 0,841 pour CMTWM. Pendant ce temps, les concentrations élevées observées ont été enregistrées dans l'ordre SUWK > PUWA > PTK > MUWA > TUWK > PTWK > TUKW > PCUWA > FCTWE > FTWR > BTWR > CTWA > CMTWM. À l'exception de SUWK, les concentrations de Pb dans les échantillons se sont avérées supérieures au RMC de 0,01 mg L−1 et 0,015 mg L−1 tel qu'indiqué par l'OMS et l'USEPA dans les eaux de surface et les effluents, respectivement. La principale voie de Pb dans les eaux usées est le ruissellement des industries minières, de tannage du cuir, de traitement des métaux et de galvanoplastie. Pendant ce temps, la toxicité du plomb pourrait poser un problème de santé mineur ou majeur, car il a été signalé qu'il cause des difficultés d'apprentissage et de comportement chez les enfants, des malaises, une perte d'appétit, de l'anémie et une défaillance des organes71,72,73.

L'étape d'évaluation a révélé une quantité importante de contaminants d'ions métalliques (Cd, Cr et Pb) dans les effluents industriels collectés dans cinq États. Par conséquent, il est impératif d'éliminer ces contaminants de l'eau des plans d'eau ou de réduire le niveau de ces ions métalliques toxiques au RMC en utilisant une technologie d'élimination bon marché et efficace. L'application de Biomag, MagNPs, Biomag-CMC et MagNPs-CMC comme adsorbant pour l'élimination du Cd, Cr et Pb des effluents industriels (PCUWA, TUWK, SUWK, MUWA, PTWK, TUKW, BTWR, PUWA, PTK, FTWR, FCTWE, CMTWM et CTWA) s'est avérée efficace dans l'étape d'assainissement. L'adsorbant a démontré une affinité pour le contaminant dans l'ordre Pb > Cr > Cd (voir Tableau 5). La concentration résiduelle des contaminants était proche du RMC tel que donné par l'OMS et l'USEPA après l'interaction sorbant-sorbate. Pour mieux comprendre l'efficacité des nanocomposites et des nanoparticules synthétisés, les capacités d'absorption de ces matériaux ont été estimées et présentées dans le tableau S5 (voir Informations supplémentaires). Les capacités d'absorption moyennes de Biomag-CMC, Biomag, MagNPs et MagNPs-CMC sont respectivement de 0,180 ± 0,015, 0,180 ± 0,016, 0,176 ± 0,016 et 0,173 ± 0,029. Par conséquent, BioMag-CMC a démontré un potentiel supérieur pour séquestrer les ions métalliques des eaux usées industrielles, indépendamment de l'interférence d'autres analytes. L'évaluation FTIR de BioMag-CMC, BioMag, MagNPs et MagNPs-CMC a révélé la présence de groupes fonctionnels (–OH, –NH et C=O) qui ont la capacité de piéger les ions métalliques par échange d'ions ou interactions électrostatiques.

Le tableau 6 affiche le niveau de résidus de pesticides dans l'échantillon d'eaux usées du PTWK. Dans les eaux usées de pesticides brutes, la dieldrine (1,76 ng L-1) et l'endrine (0,89 ng L-1) ont été observées comme ayant la concentration la plus élevée et la plus faible. Cela pourrait être attribué au type d'activités au sein de l'industrie. Un niveau relativement faible de pesticides a été détecté dans l'échantillon d'eaux usées et cela pourrait être associé aux caractéristiques hydrophobes de ces analytes. Des quantités infimes ou ultra-infimes de ces analytes peuvent constituer un danger tant pour les organismes aquatiques que pour l'homme. Une quantité importante de chlordane, d'endosulfan, de DDT, de DDE et d'heptachlore a été détectée dans l'échantillon. Pendant ce temps, les analytes susmentionnés possèdent la capacité d'avoir un impact négatif sur la biodiversité de l'écosystème aquatique. Ceci est attribué aux propriétés de perturbation endocrinienne et oestrogénique de ces pesticides74. Il est donc impératif de prétraiter ces effluents industriels avant leur rejet. Les concentrations résiduelles des pesticides ont été évaluées après traitement avec les nanocomposites BioMag, MagNPs, BioMag-CMC et MagNPs-CMC et les résultats sont présentés dans le tableau 6. Parallèlement, la capacité d'absorption de l'adsorbant a été évaluée et rapportée dans le tableau S6 (voir informations supplémentaires). Il a été observé que les matériaux nanocomposites réduisaient efficacement le niveau de pesticides via la technique d'adsorption discontinue. Il a été observé que les MagNPs-CMC avec une capacité d'élimination moyenne de 11,6 ± 8,202 mg g-1 réduisaient la concentration de β-BHC, heptachlore, α-chlordane, endosulfan I, P, P'-DDD, endosulfan II, P, P'-DDT, endrine aldéhyde, endosulfan sulfate, méthoxychlore et nndrine cétone à un niveau de non-détection. Le potentiel d'absorption de ces matériaux pourrait être dû à la nature caractéristique (hydrophobicité et interaction électrostatique) du nanocomposite. Enfin, les capacités d'absorption de BioMag-CMC et MagNPs-CMC dans l'élimination des OCP et des métaux lourds étaient > 68 % après le cinquième cycle.

Les concentrations de pesticides et d'ions métalliques ont été évaluées dans les eaux usées industrielles collectées dans cinq États du Nigeria. Le niveau de ces analytes dans les échantillons est fonction de la qualité des activités industrielles et des systèmes de gestion des déchets de ces industries. SUWK et PTK contenaient le plus faible niveau d'ions métalliques (Cd, 0,008 ± 0,003 mg L-1), tandis que la concentration la plus élevée d'ions métalliques a été trouvée dans CMTWM (Pb, 2,215 ± 0,841 mg L-1). Une quantité importante d'OCP a été enregistrée dans les échantillons prélevés dans les effluents industriels de pesticides (PTWK). La concentration des OCP variait de 1,76 ng L-1 (dieldrine) à 0,89 ng L-1 (endrine). Les niveaux de contaminants dans la plupart des échantillons dépassaient les concentrations maximales recommandées par les intervenants. Ainsi, la présence d'ions de métaux lourds et de résidus de pesticides dans les effluents industriels peut présenter des risques potentiels pour les organismes aquatiques et l'homme s'ils se retrouvent dans les plans d'eau environnants. L'application de BioMag, MagNPs, BioMag-CMC et MagNPs-CMC comme adsorbants a été efficace dans l'élimination des polluants. MagNPs-CMC et BioMag-CMC avec une capacité d'absorption moyenne de 11,6 ± 8,202 mg g-1 et 0,181 ± 0,015 mg g-1 ont démontré un potentiel exceptionnel dans l'élimination des pesticides et des métaux lourds, respectivement. Il a été observé que les nanomatériaux réduisaient efficacement la propriété physicochimique (pH, EC et TDS) des effluents. Par conséquent, le processus d'élimination des contaminants et d'autres solides/ions dissous non identifiés des eaux usées aura un impact positif sur les caractéristiques biochimiques des eaux usées et des NP. Enfin, la surveillance et le prétraitement de routine des effluents industriels pour prévenir la contamination par les OCP et les ions de métaux lourds sont essentiels pour la durabilité d'un écosystème aquatique propre et sain.

Les auteurs déclarent que toutes les données générées et analysées sont disponibles dans le manuscrit [et son fichier d'informations supplémentaires].

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Les auteurs remercient le soutien financier de la subvention du Fonds national de recherche TETFund [TETF/DR&D/CE/NRF/STI/66/VOl.I].

Département de chimie, Université d'agriculture Michael Okpara Umudike, PMB 7267, Umuahia, Abia, Nigeria

Jude Chidozie Nnaji, James Friday Amaku, Okoche Kelvin Amadi et Solomon Ireji Nwadinobi

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JFA, JCN, OKA et SIN ont conceptualisé la recherche, mené des expériences en laboratoire, analysé les données obtenues et rédigé le manuscrit. JFA et JCN ont supervisé, lu et édité le manuscrit.

Correspondance avec James Friday Amaku.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Nnaji, JC, Amaku, JF, Amadi, OK et al. Protocole d'évaluation et de remédiation de certains pesticides organochlorés et de métaux lourds dans les eaux usées industrielles à l'aide de nanoparticules (NP) au Nigeria. Sci Rep 13, 2170 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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Reçu : 15 novembre 2022

Accepté : 24 janvier 2023

Publié: 07 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-28761-3

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