Chitosan vert et durable - Fleur de cerisier inc.

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 13209 (2022) Citer cet article

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Une correction de l'auteur à cet article a été publiée le 06 octobre 2022

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L'application de revêtements anticorrosifs écologiques et durables devient d'un intérêt croissant pour la protection des matériaux métalliques dans des environnements agressifs. Ici, une nanopoudre cristalline stable de composite chitosane/gomme arabique (CGAC) a été synthétisée avec succès et caractérisée par diverses méthodes. La nanopoudre CGAC à différentes doses (25, 50, 100 et 200 ppm) a été utilisée pour revêtir des échantillons d'acier doux et a examiné sa capacité anticorrosion dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids à l'aide de mesures gravimétriques, électrochimiques et de techniques de caractérisation de surface. Toutes les méthodes ont donné des résultats cohérents révélant que les revêtements nanocomposites peuvent conférer de bonnes propriétés anticorrosives au substrat en acier. L'efficacité de protection obtenue a été améliorée avec l'augmentation de la dose de CGAC dans la couche de surface appliquée atteignant 96,6 % pour le revêtement à 200 ppm. Les morphologies de surface SEM et AFM des échantillons non revêtus et revêtus après l'inondation dans la solution saline ont montré que le revêtement CGAC peut bloquer les sites corrosifs actifs sur la surface de l'acier et empêcher les ions Cl- agressifs d'attaquer le substrat métallique. L'angle de contact des gouttelettes d'eau a apporté un soutien supplémentaire en passant de 50,7° pour la surface vierge non revêtue à 101,2° pour la surface revêtue. La recherche actuelle démontre un revêtement nanocomposite naturel et fiable prometteur pour la protection des structures en acier doux dans l'environnement marin.

Les revêtements écologiques et efficaces font partie des approches clés pour protéger l'apparence, la résistance, les performances et la fonctionnalité de la plupart des structures métalliques contre les attaques de l'environnement. Par conséquent, le développement de revêtements anticorrosifs fonctionnels et intelligents avancés dans de nombreuses applications technologiques est actuellement un objectif majeur de l'académie scientifique. Le chitosane (Ch) est un copolymère linéaire comprenant du β-(1,4)-2-amido-2-désoxy-D-glucane (glucosamine) et du β-(1,4)-2-acétamido-2-désoxy-D-glucane (N-acétylglucosamine) pouvant être synthétisé à partir de la chitine par désacétylation alcaline partielle. La chitine est le deuxième polysaccharide le plus répandu dans la nature, après la cellulose, et est largement distribuée dans le monde, généralement extraite des coquilles de crustacés et de l'exosquelette de nombreux arthropodes. Les polysaccharides sont la plus grande catégorie de biopolymères, principalement dérivés de plantes, d'animaux, de champignons et de bactéries1,2. Les caractéristiques des biopolymères polysaccharidiques sont compatibles avec les exigences mondiales, notamment vis-à-vis de l'environnement3,4,5. En raison de leur origine naturelle, ces polymères naturels sont biodégradables, non toxiques, hautement réactifs avec de multiples sites d'adsorption et une large gamme de spécifications6,7. Lorsque le chitosane est dissous dans une solution diluée d'acide acétique, les groupes amines sont protonés et les charges positives résultantes confèrent aux macromolécules des traits de type polyélectrolyte. La biocompatibilité, l'activité antibactérienne, la biodégradabilité et l'excellente capacité filmogène exceptionnelle ne sont que quelques-unes de ses caractéristiques physico-chimiques distinctives qui ont attiré l'attention de nombreux chercheurs. Ces propriétés physicochimiques intrigantes, entre autres, ont suscité l'intérêt scientifique et industriel dans divers domaines, notamment la biotechnologie, la pharmacie, la biomédecine, l'emballage, le traitement des eaux usées, les cosmétiques et la science alimentaire8,9,10,11,12. En raison de ses propriétés uniques, notamment sa capacité filmogène élevée, son adhérence supérieure aux surfaces métalliques et sa polyvalence associée à la facilité de fonctionnalisation chimique, le chitosane et ses composites peuvent être une option viable pour des applications en tant que barrière de revêtement protecteur contre la corrosion des substrats métalliques comme pour les alliages à base de cuivre et d'aluminium13,14. Aussi, Gebhardt et al.15 ont caractérisé le comportement de revêtements électrophorétiques de chitosane sur de l'acier inoxydable dans des conditions physiologiques. Pendant ce temps, John et al.16 ont utilisé l'approche de revêtement par immersion sol-gel pour étudier l'inhibition de la corrosion de l'acier doux par des revêtements de nanocomposites chitosan/TiO2 dans des solutions acides. De même, le chitosane et certains de ses dérivés peuvent être utilisés comme inhibiteurs de corrosion de l'acier au carbone17 et de l'acier inoxydable18 dans 3,5 % de NaCl. Cependant, les composants seuls ne sont pas suffisamment efficaces contre les milieux corrosifs (acides, alcalins ou neutres) et peuvent présenter de nombreux inconvénients dans une utilisation à grande échelle, où la solubilité, ainsi que la stabilité, seraient d'un intérêt primordial19,20,21. Par conséquent, l'utilisation de composites de polysaccharides est davantage requise dans l'industrie pour obtenir des résultats prometteurs22,23,24,25.

La gomme arabique (GA), également connue sous le nom de gomme arabique, est un polysaccharide complexe naturel à chaîne ramifiée dérivé d'exsudats de tiges et de branches d'Acacia Sénégal ou d'espèces apparentées d'Acacia. La composition chimique du GA peut varier selon sa source, l'âge des arbres dont il provient, les conditions climatiques et l'environnement du sol. La gomme arabique est neutre ou légèrement acide, comestible et soluble dans l'eau. Il est couramment utilisé dans les industries pour la formation de films, l'encapsulation et comme additif alimentaire en raison de sa combinaison unique d'excellentes propriétés émulsifiantes et d'une faible viscosité en solution26. GA contient le l-arabinose, le l-rhamnose et l'acide d-glucuronique. Son squelette est composé d'unités β-d-galactopyranosyle liées en 1,3 et les chaînes latérales sont composées de deux à cinq unités β-d-galactopyranosyle liées en 1,3, reliées à la chaîne principale par des liaisons 1,627,28. L'étude de la littérature a indiqué qu'il existe de nombreux travaux de recherche traitant de l'utilisation de GA comme matériaux anticorrosifs pour certains systèmes métal/électrolyte29,30,31,32. En outre, Verma et Quraishi33 ont récemment passé en revue l'assortiment de la littérature sur l'AG en tant qu'alternative écologiquement durable aux inhibiteurs de corrosion organiques classiques. Quant au composite Ch/GA jusqu'à présent, il n'a été exploité que comme une approche utile pour retarder le processus de maturation et réduire la détérioration des fruits pendant le stockage au froid34. Mais à notre connaissance, il manque des informations concernant l'utilisation du composite Ch/GA comme matériau anticorrosion. Par conséquent, dans ce travail, le nanocomposite Ch/GA a été synthétisé à partir de biopolymères naturels Ch et GA en utilisant un simple processus assisté par ultrasons. La poudre nanocomposite fabriquée a été physiquement analysée par plusieurs techniques de caractérisation. Pour la première fois, nous rapportons l'application du nanocomposite Ch/GA obtenu comme revêtement vert anticorrosion pour l'acier doux dans une solution saline stagnante aérée. L'évaluation des performances anticorrosion a été réalisée à l'aide d'un test d'immersion gravimétrique, ainsi que de techniques électrochimiques PDP et EIS. En outre, les surfaces en acier doux nues et revêtues corrodées ont été examinées à l'aide de la microscopie électronique à balayage (SEM), de la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX), de la microscopie à force atomique (AFM) et des mesures d'angle de contact des gouttelettes d'eau.

Le chitosane (Ch) utilisé dans cette étude a été acheté auprès de Sigma Aldrich (St. Louis, poids moléculaire 650 000, viscosité 275,9 cps et degré de désacétylation 85,5 %). La gomme arabique (GA) a également été achetée auprès de Sigma Aldrich (USA), numéro CAS 26 077–0, poudre d'acacia [9000-01-5], avec un poids moléculaire moyen de 380 000 et sa couleur d'apparence est blanche à beige pâle.

Une mole d'unité répétitive de Ch et de GA a été vigoureusement agitée dans 100 ml d'acide acétique à 1 % (v/v) individuellement pendant 2 h à 70 °C. Ensuite, chaque solution a été soniquée à l'aide d'un accessoire ultra sonicateur pendant 15 minutes dans un bain de glace. Les deux solutions ci-dessus ont ensuite été mélangées et soniquées à 60 ° C pendant 2 h dans un bain-marie à ultrasons de 1000 W. En même temps, du NaOH 0,1 M a été ajouté jusqu'à neutralisation. La solution recueillie a ensuite été lyophilisée et conservée au sec dans l'obscurité pour d'autres investigations et utilisations. Le processus de préparation spécifique est illustré à la Fig. 1.

Une image pour le processus de préparation de la nanopoudre CGAC.

Les informations relatives à la composition et à la structure de la poudre d'inhibiteur préparée ont été recueillies à l'aide d'un spectromètre FT-IR (spectrophotomètre Nicolet Impact-400 FT-IR) dans la plage de 400 à 4 000 cm-1. En outre, les modèles de diffraction des rayons X (XRD) des échantillons ont été étudiés sur un diffractomètre à rayons X Diano à l'aide d'une source de rayonnement CuKα alimentée à 45 kV et d'un diffractomètre à rayons X Philips (générateur PW 1930, goniomètre PW 1820) avec une source de rayonnement CuKα (λ = 0,15418 nm). Les diagrammes XRD ont été enregistrés dans une plage d'angle de diffraction de 2θ de 10° à 80° en mode réflexion. L'étude topographique a été réalisée par microscopie électronique à balayage (MEB) munie d'un appareil de spectroscopie électronique à dispersion d'énergie (EDX) (JSM 6360 LV, JEOL/Noran). Des images en coupe transversale du revêtement de surface ont également été examinées à l'aide d'un SEM pour évaluer la qualité et l'épaisseur du film. Pour l'imagerie de la morphologie de surface, différents échantillons ont été enregistrés à l'aide d'une tension d'accélération de 10 à 15 kV. Le modèle TEM JEM2010, Japon, a été utilisé pour étudier la taille des particules et la morphologie de la poudre nanocomposite synthétisée. Le potentiel zêta du composite a été mesuré à l'aide de l'analyseur de taille NicompTM 380 ZLS, USA. La diffusion de la lumière laser a été utilisée à 18°. Des analyses thermogravimétriques et thermogravimétriques différentielles (TGA et DTGA) du CGAC et de ses deux composants purs ont été réalisées dans l'atmosphère d'azote avec une vitesse de chauffage de 10 °C/min à l'aide de l'analyseur thermique SDT Q600, USA.

Pour la détermination du taux de corrosion par l'approche chimique, des coupons d'acier doux de dimensions (20 mm × 20 mm × 3 mm) ont été obtenus dans la composition chimique suivante (% en poids) : 0,19 % C, 0,05 % Si, 0,94 % Mn, 0,009 % P, 0,004 % S, 0,014 % Ni, 0,009 % Cr, 0,034 % Al, 0,016 % V , 0,003 % Ti, 0,022 % Cu et le reste Fe. Les substrats en acier doux ont été abrasés à l'aide de papiers émeri plus fins (grain 600–1500), puis rincés à l'eau distillée et séchés à l'air libre. Chacun des trois coupons de substrat en acier a ensuite été plongé en même temps pendant 1 h dans la solution de composite chitosan-gomme arabique (CGAC)/1 % d'acide acétique avec la concentration spécifiée de 25, 50, 100 ou 200 ppm, puis retiré lentement de la solution. Les substrats en acier avec les couches revêtues ont finalement été séchés pendant 2 h à 80 ° C et pesés. Après avoir pesé les morceaux, ils ont été immergés dans un bécher contenant 100 ml de la solution corrosive de NaCl à 3,5 % en poids pendant une durée définie de 24 h. Après cela, ils ont été retirés du bain, nettoyés plusieurs fois avec de l'eau déminéralisée et repesés. Le taux de corrosion (CR, µg cm-2 h-1) et l'efficacité de protection (ηw%) du nanocomposite chitosan-gomme arabique revêtu d'acier doux (CGAC) ont été calculés à l'aide des équations. (1) et (2), respectivement35,36 :

où Wb et Wa sont les masses moyennes de l'échantillon avant et après le temps d'exposition (t, h), et S est la surface totale de l'échantillon en cm2.

Afin de démontrer le comportement à la corrosion des différents échantillons, des mesures de spectroscopie d'impédance électrochimique (EIS) et de polarisation potentiodynamique (PDP) ont été réalisées à l'aide de l'instrument Voltalab 40 et du programme Voltamaster. Les tests électrochimiques pour les échantillons d'acier revêtus et abrasés ont été effectués dans une solution aérée de NaCl à 3,5 % en poids à température ambiante (25 ± 1 °C) pour simuler l'environnement d'application réel. Les solutions d'essai ont été préparées avec des produits chimiques de qualité analytique et de l'eau bidistillée. Une cellule traditionnelle à trois électrodes a été utilisée pour les mesures électrochimiques, englobant un échantillon d'acier doux comme électrode de travail, Ag/AgCl (sat KCl) comme électrode de référence et une grande feuille de platine comme contre-électrode. Le substrat d'électrode de travail d'une surface de 1 cm2 a été manipulé comme décrit dans la technique de perte de poids avant chaque test. L'amplitude du signal de perturbation utilisée pour la technique EIS était de 10 mV crête à crête dans le domaine fréquentiel 105–10–2 Hz. Les courbes de polarisation de Tafel ont été enregistrées à une vitesse de balayage de 0,5 mV s-1 dans la plage de potentiel de –950 mV et –600 mV (vs. Ag/AgCl). Avant chaque mesure électrochimique, l'électrode en acier doux a été laissée plongée dans la solution saline de test pendant 1 h pour obtenir une condition de potentiel de circuit ouvert à l'état stable. Chaque expérience électrochimique a été réalisée trois fois et les valeurs moyennes des résultats similaires ont été rapportées.

La morphologie de surface des échantillons d'acier doux revêtus de nanocomposite nu et CGAC après 24 h d'immersion dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids a été examinée à l'aide du QUANTA FEG 250 FE-SEM. L'AFM (Santa Barbara, Californie, États-Unis) a également été utilisé pour mesurer la rugosité de surface et la topographie de surface à l'échelle nanométrique pour les deux mêmes échantillons.

La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (FT-IR) est une technique efficace pour identifier les groupes fonctionnels qui peuvent être présents dans différentes substances. La figure 2 montre les spectres FT-IR indiquant les groupes fonctionnels impliqués dans le nanocomposite CGAC synthétisé par rapport à ceux des deux polymères polysaccharidiques purs. Comme on peut le voir, le spectre du chitosane (Ch) affiche des bandes de groupes fonctionnels à : 3471, 2948, 2840, 1644, 1514 et 1025 cm−1 attribuées, respectivement, à l'étirement N–H, –CH3 symétrique et asymétrique –CH2, l'étirement C–H, l'étirement C = O (amide I) et l'étirement –NH (amide II), ainsi que le groupe amino libre (–NH2) en position C2 de la glucosamine, respectivement. En outre, le spectre FT-IR de la gomme arabique (GA) présente des bandes significatives représentatives de la GA pure à : 3 308, 2 933, 1 602, 1 429, 1 232, 1 045, 1 018, 825 et 775 cm−1 indiquant, respectivement, la vibration d’étirement O–H, l’étirement C–H du groupe CH2, l’étirement COOH, l’acide uronique (COOH), la vibration de flexion NH de le groupe amide, le C–O–C de l'amide (appelé fraction protéique) et la liaison du polysaccharide, du galactose et du mannose, et les liaisons (1–4) et (1–6) du galactose et du mannose37. Cependant, pour la nanopoudre CGAC, le groupe OH est apparu comme la bande la plus large par rapport aux matières premières. De plus, la bande à 1440 cm-1 qui fait référence à la flexion C – H du groupe méthyle est enregistrée comme une bande nette due à l'interaction des deux composants ensemble. De plus, les bandes d'étirement C = C et de flexion N–H se chevauchent en une seule bande. Cela peut être référé à l'interaction de la région protéique de GA avec les groupes amino du Ch. Dans ce contexte, la bande d'étirement C – O de l'alcool primaire apparaît à 1136 cm-1 comme une bande nette, et la bande caractéristique de la liaison du polysaccharide devient plus large. Toutes ces observations confirment bien que l'interaction entre GA et Ch s'effectue au niveau intermoléculaire.

FT-IR de l'inhibiteur nanocomposite préparé et de ses deux matières premières Ch et GA.

La figure 3 illustre les motifs cristallographiques de la nanopoudre GA, Ch et CGAC. Les GA et Ch exécutent un comportement polysaccharidique qui consiste en des séquences simples et répétitives préférant adopter des conformations hélicoïdales 38. Par conséquent, GA présente un spectre amorphe avec deux pics de diffraction intenses à 2θ = 8° et 18,8° qui sont signés à la structure amorphe de la gomme arabique 39,40. Le spectre Ch approuve deux hubs à des intensités autour de 2θ de 11° et 21° par rapport au schéma XRD conventionnel du chitosane vierge 41. Compte tenu de la nanopoudre CGAC, le schéma XRD présente des intensités claires qui sont situées dans des positions proches avec un décalage modéré, qui peut être référé à la dimension 3D du nanocomposite (CGAC). Sinon, la cristallinité de la nanopoudre CGAC peut être modifiée en fonction de la position, de l'intensité et de la netteté des pics qui se réfèrent à la phase mixte du motif amorphe et cristallin.

Motifs cristallographiques de la poudre nanocomposite préparée et de ses deux matières premières.

Le potentiel zêta désigne la stabilité d'un système colloïdal et la charge de surface nette de ses nanoparticules, ce qui est important pour comprendre ses performances. La figure 4 représente le diagramme de potentiel zêta du nanocomposite CGAC enregistré à une valeur de potentiel élevé d'environ -45,78 mV. Ce résultat affirme que notre inhibiteur préparé est très stable dans sa solution 42.

Mesure du potentiel zêta du nanocomposite préparé.

L'EDX est un outil précieux pour déterminer les caractéristiques d'une nouvelle molécule car il peut fournir des données qualitatives et quantitatives. La figure 5 montre les morphologies de surface des deux matières premières et de la nanopoudre CGAC, ainsi que leurs diagrammes EDX. La morphologie de chaque matière première révèle une surface lisse avec de nombreux plis sans aspect de surface spécifié comme les polymères polysaccharidiques non fibreux. En outre, le graphique EDX enregistre la présence de carbone, d'oxygène et d'azote dans les deux matières premières avec certains ions impliqués dans l'AG, comme le calcium, le magnésium et le potassium sous forme de traces. L'apparence de la morphologie de surface du nanocomposite Ch/GA ressemble à des nanofeuilles dans l'image à faible grossissement. Dans l'intervalle, l'image à plus fort grossissement illustre que la structure de la couche est claire comme une surface rugueuse avec une intra-structure en forme de plissement. De plus, le graphique EDX confirme que les composants nanocomposites élémentaires comprennent le carbone, l'azote et l'oxygène. Ces résultats soulignent que le nanocomposite préparé est sûrement enregistré à l'échelle nanométrique avec une structure de surface unique.

Images MEB ainsi que diagrammes EDX des deux matières premières (en haut) et de la nanopoudre CGAC (en bas).

La structure intermoléculaire du nanocomposite préparé a été étudiée via TEM, comme le montre la figure 6. L'image à faible grossissement indique que la forme de la structure du nanocomposite est principalement constituée de nanofeuilles circulaires irrégulières disposées les unes sur les autres. De plus, les images à fort grossissement ont été prises avec deux puissances de grossissement différentes. Les images confirment que les nanofeuilles circulaires sont de fines sphères dans la gamme nanométrique d'environ 84 nm. De plus, le motif de diffraction électronique de zone sélectionnée (SAED) du CGAC apparaît avec de faibles anneaux contenant des taches dispersées aléatoires qui renvoient à un motif polycristallin non pur mélangé à une région amorphe d'espèces cristallines liées à un matériau contenant des nanoagrégations. Cette observation est étayée par la conclusion XRD, car le CGAC s'est avéré être un mélange de parties cristallines et amorphes dans la dimension nanométrique 43.

Images TEM du nanocomposite Ch/GA à trois grossissements différents et son motif SAED.

Il est bien établi que la corrosion métallique est un processus mixte impliquant deux systèmes redox, une réaction partielle d'oxydation (corrosion du métal) et des réactions partielles de réduction 30. Pour éviter ce processus indésirable, il est essentiel de contrôler à la fois les réactions d'oxydation et de réduction. Le revêtement organique en tant que barrière physique a été largement utilisé pour isoler la structure métallique de son environnement. Cela limiterait la diffusion des ions corrosifs à travers les pores et les fissures à la surface du substrat et il est important d'utiliser des nanomatériaux pour combler parfaitement ces lacunes. Cependant, l'ingénierie de l'interface dépend des formes et des types de nanoparticules. Pour notre nanopoudre CGAC synthétisée, les images TEM ont révélé qu'elle avait une petite forme presque arrondie, ce qui conduirait à une formation de surface lisse et donc à une protection parfaite lorsqu'elle est appliquée comme revêtement pour l'acier.

Les analyses thermiques présentées sur la figure 7 comprennent l'analyse gravimétrique thermique (TGA) et l'analyse gravimétrique thermique différentielle (DTGA) du nanocomposite GA, Ch et Ch/GA (CGAC). Le comportement thermique peut confirmer l'interaction entre les polymères en traçant les changements de comportement thermique des matériaux de départ et des produits 44. GA présente un trait typique d'un polysaccharide pur, où la décomposition thermique a été effectuée au cours d'une seule bande allouée à 307 ° C avec une perte de poids d'environ 47 %. Dans ce contexte, Ch présente une caractéristique thermique similaire à celle du GA, où la bande de décomposition a été recodée comme un processus en une étape à 303 oC avec une perte de poids d'environ 32 %. Dans l'intervalle, le nanocomposite affiche un comportement thermique unique de décomposition en deux étapes avec deux pics à 234 oC et 338 oC avec une perte de poids d'environ 39 % et 74 %, respectivement. Ces résultats prouvent que l'interaction entre les deux matières premières a eu lieu et que la nanopoudre de CGAC produite présente des caractéristiques thermiques différentes. Le phénomène est unique pour les polysaccharides à base de nanocomposites, qui se produisent généralement en raison de la réduction de la longueur de la chaîne polymère au cours du processus de production des nanocomposites. La formation de nanocomposites conduit à raccourcir les chaînes polymères, conséquence de l'interaction entre les deux groupes actifs polymères. Ici, il est évident que le comportement thermique du nanocomposite produit présente une stabilité thermique élevée avec une perte de poids élevée.

(a) TGA et (b) DTGA pour la nanopoudre CGAC et ses matériaux parents.

La mesure de la perte de poids a été effectuée pour démontrer l'efficacité de protection des revêtements minces CGAC contenant différentes concentrations de la poudre de nanocomposite sur la corrosion de l'acier doux dans une solution saline neutre (3,5 % en poids de NaCl). Les données de corrosion telles que le taux de corrosion (CR) en µg cm-2 h-1 et l'efficacité de la protection (ɳw%) calculées à partir des équations. (1) et (2), respectivement, sont présentés sur la figure 8 en fonction de la concentration de poudre de nanocomposite dans les revêtements. Comme on peut le voir, les taux de corrosion des aciers doux revêtus sont tous inférieurs à ceux de l'échantillon nu non revêtu et sa valeur diminue de manière significative avec l'augmentation de la dose de nanopoudre CGAC dans la couche revêtue, puis ηw% augmente pour atteindre une valeur maximale de 96,91% pour le revêtement à 200 ppm. Les résultats montrent que le CGAC établit une excellente couche de revêtement sur l'acier doux qui peut sceller efficacement les sites de corrosion actifs sur la surface métallique contre l'agression des ions chlorure, diminuant ainsi son taux de corrosion dans la solution saline agressive aérée 45. La propriété de performance de protection de la barrière est améliorée avec l'augmentation de la dose de nanocomposite dans le revêtement. Les données du tableau 1 confirment une réduction significative du taux de corrosion (CR) des échantillons d'acier doux revêtus, qui ont été laissés immergés 24 h dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids, avec l'augmentation de la teneur en nanocomposite Ch/GA dans le revêtement. Dans l'intervalle, l'efficacité inhibitrice (ɳw%) augmente rapidement d'environ 82% à une dose de 25 ppm de CGAC et atteignant une valeur maximale de 96,91% à une dose de 200 ppm. Les résultats obtenus démontrent la bonne performance de nos revêtements nanocomposites anticorrosifs Ch/GA proposés en milieu salin.

Dépendance du taux de corrosion (CR) et de l'efficacité de protection (ɳw%) obtenus à partir de la méthode de perte de poids, sur la dose de nanopoudre de CGAC dans le revêtement.

Pour recueillir davantage d'informations sur la faisabilité de l'utilisation du nanocomposite chitosane/gomme arabique synthétisé (CGAC) comme revêtements anticorrosifs verts et durables pour l'acier doux en milieu salin, des études de corrosion électrochimique via des tracés de polarisation potentiodynamiques de Tafel et une spectroscopie d'impédance électrochimique ont été exploitées pour des échantillons d'acier doux nu non revêtu et d'acier doux revêtu.

Les études PDP sont principalement utilisées pour évaluer la résistance à la corrosion et la fiabilité des revêtements protecteurs 46. La figure 9 représente des courbes de polarisation potentiodynamique typiques d'échantillons d'acier doux revêtus d'une fine couche de CGAC contenant différentes quantités de la poudre nanocomposite, à savoir 25, 50, 100 et 200 ppm, ainsi que le substrat non revêtu étant tous mesurés dans une solution saline aérée. Le tracé de Tafel (log i vs. E) a été enregistré pour chaque échantillon sur la plage de potentiel –1000 mV jusqu'à –600 mV (vs. Ag/AgCl) à 25 °C. La variation du logarithme de la densité de courant avec le potentiel est prédite par les équations de Tafel comme étant une ligne droite. En extrapolant les branches anodique et cathodique, les paramètres de corrosion cinétique électrochimique pourraient être dérivés des tracés de polarisation, tels que les pentes de Tafel anodique et cathodique (βa et βc), le potentiel de corrosion (Ecorr) et la densité de courant de corrosion (icorr). L'efficacité de protection (ηTafel%) a également été estimée, pour évaluer l'efficacité du revêtement nanocomposite Ch/GA dans la suppression de la dissolution de l'acier doux dans un environnement salin, en utilisant l'équation suivante 47,48 :

Courbes de polarisation potentiodynamique des échantillons d'acier doux nus et différents revêtus de CGAC dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids à 25 °C.

où io et i sont les valeurs des densités de courant de corrosion obtenues pour les échantillons non revêtus et revêtus, respectivement. La figure 9 montre clairement que la présence de revêtements nanocomposites Ch/GA réduit les valeurs des densités de courant anodique et cathodique indiquant une réduction correspondante des réactions de dissolution anodique et de réduction cathodique. En conséquence, ces revêtements nanocomposites peuvent être considérés comme des inhibiteurs de type mixte. De plus, il est bien établi que pour le processus de corrosion de l'acier doux dans une solution saline neutre aérée, la réaction anodique est principalement les ions métalliques libérés de la surface du substrat dans la solution (Fe → Fe2+ + 2e-). Alors que la réaction cathodique est attribuée à la réduction des molécules d'oxygène et d'eau (½O2 + H2O + 2e- → 2OH-). Notamment, la figure 9 révèle que pour tout échantillon revêtu de Ch/GA, \({i}_{corr}\) est d'une valeur inférieure à celle de la surface d'acier nu. En fait, la valeur \({i}_{corr}\) obtenue pour l'échantillon non revêtu s'est avérée être de 53,2 μA cm-2 et diminue considérablement pour les surfaces en acier doux revêtues jusqu'à atteindre une valeur inférieure de 2,1 μA cm-2 pour le revêtement CGAC à 200 ppm. Dans l'intervalle, le coefficient de protection calculé \({(\eta }_{Tafel}\)%) s'est avéré augmenter de manière continue avec l'augmentation de la dose de CGAC dans la couche revêtue, atteignant une valeur supérieure de 96,05 % pour le revêtement à 200 ppm, en bonne cohérence avec la valeur \({\eta }_{w}\)% obtenue à partir de la méthode de perte de poids (96,91 %).

Le tableau 2 résume les paramètres de corrosion électrochimique estimés dérivés des courbes de polarisation en fonction de la dose de poudre de CGAC dans la couche revêtue. Des déterminations en triple des valeurs de densité de courant de corrosion (icorr) ont été faites avec les échantillons non revêtus et avec chacun des échantillons revêtus. L'efficacité de protection moyenne correspondante \(\tt \tt \tt \it {(\eta }_{Tafel}\%)\) indiquée dans le tableau 2 s'est avérée avoir une valeur d'écart type (SD) comprise entre 2,0 et 2,4 %. Les résultats révèlent une réduction évidente de la valeur icorr lors de l'utilisation d'une concentration accrue de composite Ch/GA dans la couche revêtue avec un déplacement continu de Ecorr vers des valeurs de potentiel plus négatives. Selon Li et al. 49, si la différence de potentiel de corrosion entre l'électrode enrobée et nue est supérieure à ± 85 mV, l'inhibiteur est soit anodique, soit cathodique. Dans la situation actuelle, le plus grand déplacement de la valeur Ecorr n'est que de -43 mV, ce qui indique que le nanocomposite CGAC dans les revêtements fonctionne comme un type mixte d'inhibiteur avec un comportement de barrière cathodique prédominant. En outre, le déplacement des courbes de pente de Tafel peut être corrélé à une modification de surface réussie, ce qui se traduit par des efficacités de dispersion et de remplissage plus élevées tout en évitant l'agrégation, et la protection améliorée de la barrière est attribuée à l'effet d'ancrage spatial stérique 32. Les revêtements nanocomposites Ch/GA peuvent être considérés comme une couche barrière qui peut parfaitement empêcher les espèces corrosives d'atteindre la surface de l'acier doux. Leurs bonnes performances anticorrosives sont principalement liées à leur capacité d'étanchéité efficace, qui surmonte la pénétration d'ions corrosifs Cl- à travers les pores et les fissures, améliorant ainsi la résistance à la corrosion de la surface en acier doux dans un environnement salin. L'effet synergique de la combinaison Ch et GA dans le nanocomposite peut être attribué à une forte interaction de l'orbitale d vide des atomes métalliques du substrat avec les sites polaires riches en électrons non partagés dans les hétéroatomes (c.

L'EIS est une technique non destructive efficace utilisée dans cet ensemble de mesures pour glaner des informations plus importantes sur le comportement protecteur des revêtements nanocomposites Ch/GA sur l'acier doux en solution saline. L'EIS présente l'avantage qu'à côté de la valeur de résistance de la couche, la valeur de la capacité de la double couche peut également être obtenue dans la même mesure 19. Les figures 10 et 11 représentent les tracés de Nyquist et Bode des spectres d'impédance pour les échantillons d'acier doux non revêtus et revêtus différents mesurés au potentiel de circuit ouvert (ou la valeur de potentiel Ecorr libre) après 1 h d'exposition dans une solution saline à 25 ° C. En ce qui concerne le format Nyquist (Fig. 10), les spectres des échantillons d'acier testés présentent une boucle capacitive distincte aux hautes et moyennes fréquences associées à une seule constante de temps capacitive sur le format Bode (Fig. 11). Le profil similaire des spectres d'impédance sur les tracés de Nyquist et Bode indique un mécanisme de corrosion similaire pour les échantillons d'acier doux nu et revêtu et suggère un mécanisme contrôlé par activation pour sa corrosion en milieu salin 35,36. On remarque également une augmentation du diamètre du demi-cercle sur les tracés de Nyquist, ainsi qu'une augmentation progressive des valeurs d'impédance absolue (|Z|) et de maximum de phase (θmax) sur les tracés de Bode avec l'augmentation de la dose de nanopoudre CGAC dans la couche revêtue. Ces caractéristiques indiquent la formation d'une couche plus résistive sur la surface de l'acier qui est en outre confirmée par le déplacement concomitant de la valeur de θmax vers une fréquence plus basse avec l'augmentation de la dose de poudre CGAC dans le revêtement. Un tel comportement indique une augmentation ultérieure des propriétés barrières de la couche revêtue mesurée par le coefficient de protection (\(\eta_{R}\)%) calculé à l'aide de l'expression suivante 50,51 :

Tracés de Nyquist des échantillons d'acier doux revêtus nus et différents dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids à 25 °C (encart : circuit équivalent utilisé pour ajuster les données expérimentales de l'EIS).

Diagrammes de Bode des échantillons d'acier doux revêtus nus et différents dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids à 25 °C.

où \(R_{p}^{b}\) et \(R_{p}^{a}\) sont les valeurs de résistance de polarisation pour les électrodes en acier doux non revêtues et revêtues, respectivement. La largeur et la valeur accrue de l'angle de phase à son apogée pour les échantillons revêtus avec la dose de poudre indiquent que la surface revêtue devient plus lisse et donc plus efficace en tant que barrière de rigueur très efficace pour atténuer le taux de dégradation de l'acier doux dans le milieu salin. Un circuit électrique équivalent (EC) approprié est utilisé pour reproduire les données expérimentales recueillies EIS et évaluer les paramètres d'impédance. Il est bien évident que les boucles capacitives sur la représentation de Nyquist n'ont pas une forme parfaite en demi-cercle. Comme indiqué précédemment, ce comportement est lié à la dispersion de capacité au niveau de l'interface 52, qui peut être mesurée en termes d'élément à phase constante électrique distribué (CPE). La fonction d'impédance du CPE (ZCPE) est décrite par la formule suivante 53 :

où l'admittance Q et l'exposant n du CPE sont tous deux indépendants de la fréquence (f) et fournissent tous des informations sur le degré d'inhomogénéité de la surface. L'écart du facteur n par rapport à l'unité est une indication de l'écart de Q (en Ω-1 cm-2 sn) par rapport à la capacité réelle (en F cm-2).

Néanmoins, la valeur Q obtenue à partir de l'ajustement pour les échantillons d'acier doux nus et revêtus est identique aux valeurs de capacité de double couche (Cdl) à ω = 1, où ω (en rad s-1) est la fréquence angulaire (ω = 2 \(\pi\) f, f étant la fréquence du signal en Hz ou s-1) 54. combinaison en série avec la résistance de la solution (Rs), et les paramètres d'impédance résultants de la procédure d'analyse sont tous compilés dans le tableau 3. Comme on peut le voir, la résistance de polarisation (Rp) qui implique implicitement le transfert de charge, le film et les résistances des pores, montre une tendance à la hausse significative de sa valeur de l'acier doux non revêtu aux échantillons revêtus de nanocomposite Ch/GA. Où, pour la surface nue, elle est de 18,2 Ω cm2 et passe à 420,3 Ω cm2 pour 200 ppm d'échantillon enrobé, soit environ 25 fois plus. Le dépôt d'une fine couche protectrice sur l'interface métal/solution est responsable de l'augmentation de la valeur Rp. En attendant, Cdl a une tendance opposée où il diminue avec l'augmentation de la quantité de nanopoudre de CGAC dans le revêtement. Généralement, la double couche de l'interface métal / solution peut être démontrée par le modèle de condensateur à plaques parallèles de Helmholtz avec une capacité (Cdl ou admittance Q) qui est inversement proportionnelle à l'épaisseur (d) de la couche revêtue sur l'échantillon d'acier à travers l'expression 55,56 :

où εo est la permittivité de l'espace libre (8,854 × 10–14 F cm−1), εr est la constante diélectrique relative du film revêtu et A est la surface géométrique (cm2) de la surface. En réalité, une diminution des valeurs de Cdl peut être provoquée par une augmentation de l'épaisseur de la double couche électrique et/ou une diminution de la constante diélectrique locale. En conséquence, on pense que le remplacement régulier des molécules d'eau et d'autres ions adsorbés à l'origine sur la surface de l'acier par des molécules composites inhibitrices dans le revêtement est la cause de la baisse de la valeur Cdl 57. L'augmentation de Rp et la diminution de Cdl avec une augmentation supplémentaire de la nanopoudre CGAC dans le revêtement suggère que le film nanocomposite Ch/GA fonctionne comme une couche barrière d'interface majeure où sa résistance à la polarisation régule la corrosion de l'acier doux dans les réglages de circuit ouvert. Le nanocomposite Ch/GA placé à l'interface acier doux/solution de chlorure forme une fine couche de revêtement sur la surface de l'acier qui bloque activement les sites corrosifs et améliore considérablement les caractéristiques de barrière du revêtement. Ce film à l'interface empêche des réactions anodiques et cathodiques supplémentaires entraînant des valeurs Rp plus élevées 58. L'efficacité de protection accrue identifiée à partir de la méthode de polarisation de Tafel est également illustrée à partir de la présente approche d'impédance. Cela ajoute à la preuve que les revêtements nanocomposites Ch/GA conçus améliorent considérablement la résistance à la corrosion de l'échantillon d'acier doux en solution saline.

Il est à noter que, sur le format Bode (Fig. 11), l'impédance absolue (|Z|) pour tous les échantillons revêtus est toujours beaucoup plus élevée que pour le substrat nu, et que sa valeur augmente à mesure que l'épaisseur du film augmente avec l'augmentation de la nanopoudre CGAC dans le revêtement. Ceci suggère qu'en présence de films nanocomposites Ch/GA, la vitesse de corrosion est réduite et continue de diminuer lorsque l'épaisseur du film augmente. Une augmentation de la concentration d'inhibiteur entraînerait la formation d'une couche protectrice plus épaisse sur la surface de l'acier doux, empêchant la corrosion électrochimique. On peut voir que l'efficacité de la protection augmente en augmentant la quantité de poudre de nanocomposite Ch/GA dans le revêtement, enregistrant une efficacité de protection de 95,67 % (\({\eta }_{R}\%\)) à une dose de revêtement nanocomposite de 200 ppm-CGAC. Les revêtements nanocomposites Ch/GA ont le potentiel de supprimer la corrosion en agissant comme une barrière physique d'une couche passive sur la surface de l'acier doux, en inhibant la corrosion en réduisant le passage d'ions agressifs à travers le revêtement et en empêchant ainsi le transfert de charge entre les sites anodiques et cathodiques locaux ainsi que la fine dispersion de la conductivité électrique dans la matrice polymère.

La spectroscopie d'impédance électrochimique est une excellente approche pour la quantification des performances de revêtement à long terme car elle ne provoque aucune perturbation considérable du système54,59. Par conséquent, dans cet ensemble de mesures, EIS a été exploité pour donner une évaluation rapide de la stabilité et de la durabilité prévisibles du revêtement nano-CGAC sur une période de temps prolongée. La figure 12 affiche les diagrammes de Nyquist d'acier doux revêtu de nanocomposite Ch/GA à 200 ppm, enregistrés après différentes périodes d'immersion de 3, 6, 12, 24, 48, 72 et 96 h dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids. Comme on peut le voir clairement, il y a une augmentation progressive de la taille de boucle des spectres d'impédance avec l'allongement du temps. En effet, le temps d'immersion peut favoriser l'interaction entre les groupements fonctionnels de la structure moléculaire nanocomposite et les orbitales vides des atomes métalliques en surface. Cela conduirait à une étanchéité efficace de la surface de l'acier au fur et à mesure que le temps se prolonge, indiquant un revêtement durable. La variabilité de Rp et Cdl avec le temps d'immersion est représentée en détail dans l'encadré de la Fig. 12. En clair, les résultats montrent que la valeur de la résistance de polarisation (Rp) augmente de manière significative de 664 à 907 Ω cm2, avec une baisse spectaculaire simultanée de la valeur de capacité de la double couche de 34,5 à 25,2 µF cm-2. De plus, il n'y avait aucun signe de dégradation visible sur le revêtement après 96 h d'exposition à la solution saline agressive.

Dépendance temporelle des spectres d'impédance d'un échantillon d'acier doux revêtu de CGAC à 200 ppm dans une solution de NaCl à 3,5 % en poids à 25 °C. Encart : Variation des valeurs Rp et Cdl avec le temps d'immersion.

Les mesures d'angle de contact sont l'un des critères accessibles et les plus pertinents pour étudier le développement de revêtements minces sur des surfaces en acier. Pour vérifier davantage le développement de la couche nanocomposite Ch/GA, des mesures d'angle de contact avec l'eau ont été exécutées sur une surface en acier doux. Après 24 h d'exposition à une solution de NaCl à 3,5 % en poids, l'angle de contact des gouttelettes d'eau a été mesuré sur (a) une surface en acier doux nue et sur (b) une surface en acier doux revêtue d'un film mince nanocomposite Ch/GA. Lors de l'exposition à la solution saline, l'angle de contact sur la surface nue non revêtue s'est avéré si aigu (59,7 °) en raison de la forte affinité de la surface de l'acier doux pour les molécules d'eau et de la surface fortement corrodée par les milieux agressifs, ainsi que la forte hydrophilie des produits de corrosion. Dans l'intervalle, le revêtement de film nanocomposite Ch/GA sur la surface de l'acier améliore considérablement la capacité de l'acier doux à résister à l'adhésion des molécules d'eau à sa surface. Expérimentalement, la figure 13 montre que l'angle de contact des gouttelettes d'eau augmente d'une petite valeur aiguë de 59,7° pour la surface nue à une grande valeur d'angle obtus de 101,2° pour l'échantillon revêtu. Cette détection démontre clairement qu'en solution saline, le film de surface du revêtement nanocomposite Ch/GA est plus lisse et a une propriété hydrophobe plus renforcée par rapport à la surface en acier doux corrodé nu60.

Angle de contact des gouttelettes d'eau sur les surfaces en acier doux exposées 24 h à une solution de NaCl à 3,5 % en poids : (a) surface nue et (b) surface revêtue de nanocomposite Ch/GA.

Après avoir été immergé pendant 24 h dans une solution de NaCl à 3, 5% en poids, des micrographies SEM ont été enregistrées pour les échantillons nus et les surfaces d'échantillons en acier doux revêtues de nanocomposite Ch / GA. En l'absence de revêtement CGAC, la figure 14a révèle la morphologie de la surface nue de l'acier doux comme une surface très rugueuse et fortement corrodée. Cependant, par rapport à la morphologie de la surface de l'échantillon non revêtue, le revêtement nanocomposite Ch/GA sur la surface de l'acier doux peut servir de barrière contre la pénétration d'ions chlorure du milieu vers le substrat, empêchant ensuite la corrosion du métal et évitant les dommages à sa surface, comme illustré à la Fig. 14b. En convertissant le SEM en caractéristiques topographiques de surface tridimensionnelles, les images AFM 3D pour l'échantillon d'acier doux nu (Fig. 14c) et l'acier doux revêtu de nanocomposite Ch/GA (Fig. 14d) ont été mesurées et inspectées après 24 h d'immersion dans le milieu salin. Par rapport à la surface d'acier nu, on peut voir que l'échantillon d'acier revêtu se caractérise par une augmentation de l'épaisseur de son film de surface due au placement de la couche revêtue. En outre, la valeur de rugosité moyenne (Ra) s'est avérée fortement réduite de 220 à 111 nm uniquement après l'application d'un revêtement nanocomposite Ch/GA sur la surface de l'échantillon. La raison peut être attribuée à la compacité et à la douceur de la morphologie de surface de la couche supérieure pour l'échantillon revêtu en bon accord avec les résultats d'angle de contact. Il ressort également de la vue en coupe illustrée à la figure 14e que l'acier doux revêtu de nanocomposite Ch/GA a une épaisseur moyenne de 17 µm et que la couche de revêtement adhère bien à la surface du substrat.

Micrographies SEM pour : (a) nu et (b) acier doux revêtu de nanocomposite Ch/GA. Les images AFM 3D pour (c) l'acier nu et (d) l'acier doux revêtu d'un nanocomposite Ch/GA. ( e ) L'image en coupe SEM d'acier doux revêtu de nanocomposite Ch / GA.

La nanopoudre cristalline composite Ch/GA (CGAC) écologique et durable a été synthétisée avec succès avec une voie assistée par ultrasons facile pour une application anticorrosion sur de l'acier doux en milieu salin neutre. Les résultats acquis des méthodes d'essais gravimétriques et électrochimiques ont révélé une bonne efficacité de protection qui a été améliorée avec l'augmentation de la dose de CGAC dans la couche revêtue atteignant 96,9 % pour le revêtement à 200 ppm. Les tracés de polarisation de Tafel indiquaient clairement que la capacité de protection des nanopoudres CGAC dans les couches revêtues se comportait comme des inhibiteurs adsorbés mixtes, ce qui aidait à bloquer les sites de corrosion anodique et cathodique actifs sur la surface de l'acier. De plus, les données EIS ont révélé une augmentation significative de la résistance du film de surface et une diminution parallèle de sa valeur de capacité avec l'augmentation de la dose de CGAC dans la couche revêtue. Cela a été attribué à l'augmentation de l'épaisseur du film de surface avec l'augmentation de la quantité de nanopoudres CGAC. Les micrographies SEM et les images de rugosité 3D AFM pour les échantillons d'acier non revêtus et revêtus après exposition dans le milieu corrosif ont apporté un soutien supplémentaire aux résultats expérimentaux obtenus. Parallèlement à cela, l'angle de contact des gouttelettes d'eau s'est également avéré augmenter d'une petite valeur aiguë de 59,7 ° pour la surface d'acier nue non revêtue à une grande valeur obtuse de 101,2 ° pour la surface revêtue.

Les résultats de cette recherche actuelle donnent un aperçu de la capacité anticorrosion de nouveaux revêtements verts à base de nanocomposite Ch/GA. L'amélioration effective de la résistance à la corrosion de l'échantillon d'acier utilisant des revêtements nanocomposites Ch/GA comme barrières de surface est considérée comme une tendance récente dans le domaine de l'atténuation de la corrosion pour l'environnement marin.

La correspondance et les demandes de matériel doivent être adressées à la FETH. Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article.

Une correction à cet article a été publiée : https://doi.org/10.1038/s41598-022-21477-w

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Département d'électrochimie et de corrosion, Centre national de recherche (NRC), Dokki, 12622, Le Caire, Égypte

Sherief A. Al Kiey

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Mohamed S. Hasanin

Département de chimie, Faculté des sciences, Université du Caire, Gizeh, 12613, Égypte

Fakiha El-Taib Heakal

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SAAK : Conceptualisation ; conservation des données ; Analyse formelle ; Enquête; Méthodologie; Logiciel; Validation; Visualisation; Rôles/Écriture—ébauche originale. MSH : Conceptualisation ; conservation des données ; Analyse formelle ; Enquête; Méthodologie; Logiciel; Validation; Visualisation; Rôles/Écriture—ébauche originale. FETH : Conceptualisation ; conservation des données ; Analyse formelle ; Enquête; Logiciel; Surveillance; Validation; Visualisation; Rôles/Rédaction—ébauche originale ; Rédaction—révision et édition.

Correspondance à Mohamed S. Hasanin ou Fakiha El-Taib Heakal.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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La version originale en ligne de cet article a été révisée : dans la version originale de cet article, Mohamed S. Hasanin a été omis en tant qu'auteur correspondant. La correspondance et les demandes de matériel doivent également être adressées à [email protected].

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Al Kiey, SA, Hasanin, MS et Heakal, FET. Nanocomposites verts et durables de chitosane-gomme arabique comme revêtements anticorrosifs efficaces pour l'acier doux en milieu salin. Sci Rep 12, 13209 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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Reçu : 19 mai 2022

Accepté : 25 juillet 2022

Publié: 01 août 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-17386-7

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