Fabrication de biochar

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 9453 (2023) Citer cet article

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Dans cette étude, nous rapportons un processus écologique et facile pour la synthèse de biochar, BC, et un nanocomposite cobalt-biochar, Co-BC, en utilisant la biomasse de paille de riz. Nous avons construit deux revêtements superhydrophobes sur des substrats en acier en utilisant l'électrodéposition potentiostatique de biochar modifié au nickel, Ni@BC, et de nickel modifié par un nanocomposite cobalt-biochar, Ni@Co-BC, puis ces revêtements ont été trempés dans une solution d'acide stéarique éthanolique. La spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier a montré que le revêtement Ni@BC greffé à l'acide stéarique, Ni@BC@SA, et le composite Ni@Co-BC greffé à l'acide stéarique, Ni@Co-BC@SA, étaient bien greffés sur la surface de l'acier. La microscopie électronique à balayage a révélé que les revêtements superhydrophobes ont des caractéristiques à l'échelle nanométrique. Les résultats de la microscopie à force atomique ont montré que le revêtement Ni@Co-BC@SA avait une rugosité plus élevée que Ni@BC@SA, entraînant une superhydrophobicité plus élevée. Les angles de contact avec l'eau pour les revêtements Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA étaient de 161° et 165°, respectivement, tandis que les valeurs des angles de glissement de l'eau pour les deux revêtements étaient de 3,0° et 1,0°, respectivement. L'estimation quantitative de l'efficacité de l'inhibition du tartre a révélé que le revêtement Ni@Co-BC@SA présentait une plus grande efficacité par rapport au revêtement Ni@BC@SA. De plus, le revêtement Ni@Co-BC@SA a démontré une résistance à la corrosion, une résistance aux UV, une résistance à l'abrasion mécanique et une stabilité chimique améliorées par rapport au revêtement Ni@BC@SA. Ces résultats mettent en évidence les performances supérieures du revêtement Ni@Co-BC@SA et son potentiel en tant que revêtement superhydrophobe hautement efficace et durable pour les substrats en acier.

De nombreuses applications industrielles sont prévues pour plusieurs surfaces synthétiques superhydrophobes, SHP, inspirées des feuilles de lotus1. Les surfaces SHP sont des surfaces exceptionnellement hydrofuges avec un angle de contact avec l'eau, WCA, supérieur à 150° et un angle de glissement avec l'eau, WSA, inférieur à 10°2,3. En raison de l'importance des surfaces SHP dans la recherche fondamentale et les applications pratiques, elles ont reçu beaucoup d'attention. Il est de notoriété publique que le comportement de mouillage de surface est déterminé par la combinaison de surfaces rugueuses et de diverses énergies de surface. Les surfaces rugueuses à faible énergie de surface sont généralement SHP, tandis que les surfaces rugueuses à haute énergie de surface sont généralement superhydrophiles4. Les composés perfluorés, tels que les fluorosilanes ou les molécules de fluorocarbone, ont toujours été utilisés comme matériaux à faible énergie de surface en raison de leur énergie de surface exceptionnellement faible4,5. Cependant, il a été démontré que l'utilisation de ces fluorocarbures à longue chaîne a des effets secondaires très nocifs, notamment la persistance, la bioamplification et la bioaccumulation5,6,7,8,9. Il peut donc être difficile de concevoir une surface SHP avec ces caractéristiques, en particulier lorsqu'il y a des préoccupations concernant la sécurité environnementale. Par conséquent, il est essentiel de développer des procédures et des matériaux peu coûteux et respectueux de l'environnement pour produire des surfaces SHP5,10.

Les surfaces SHP ont un large éventail d'utilisations, y compris la résistance à la corrosion, la résistance aux UV, les technologies de séparation huile-eau, etc.11,12,13,14,15,16,17,18. Plusieurs techniques ont été présentées pour le développement de revêtements SHP, notamment l'électrodéposition, l'oxydation anodique électrochimique, l'anodisation, etc.19,20,21,22,23,24,25,26. En raison de sa simplicité, de sa procédure à basse température, de sa nanostructure propre, abordable et ajustable, l'électrodéposition est une excellente méthode pour concevoir des surfaces SHP artificielles3. En raison de son faible coût et de ses propriétés mécaniques supérieures, l'acier au carbone est le matériau de construction le plus fréquemment utilisé dans de nombreuses industries. Il est utilisé en grande quantité dans les équipements de traitement des métaux, de construction, de ponts, de traitement chimique, de production de pétrole et d'applications marines27,28. La corrosion de l'acier et sa suppression dans ces conditions sont des problèmes de procédé compliqués. La corrosion est généralement considérée comme l'un des problèmes les plus critiques de notre société, avec des ramifications économiques et de sécurité29,30,31. Les surfaces en acier peuvent être protégées à l'aide de diverses méthodes, le développement de revêtements SHP, qui augmentent considérablement la résistance à la corrosion de l'acier, est l'une des plus cruciales32,33.

Les surfaces SHP peuvent être utilisées dans des applications pratiques, mais leur instabilité mécanique limite leur utilisation34,35. Les revêtements SHP doivent avoir une stabilité chimique et une résistance à l'abrasion mécanique plus élevées pour pouvoir être utilisés dans des applications industrielles.

Le biochar, en Colombie-Britannique, est une substance carbonée poreuse, et il est créé une fois qu'une matière première de biomasse, par exemple, des copeaux de bois, du fumier, des restes de graines et de la paille de riz, est pyrolysée dans une quantité restreinte d'oxygène36. Le biochar est devenu de plus en plus populaire ces dernières années. Le biochar a un énorme potentiel pour remplacer le graphène dans diverses applications car il est moins cher que le graphène (0,25 USD/kg pour le biochar contre 1400 USD/kg pour le graphène)37. Partout dans le monde, le BC est utilisé comme adsorbant efficace pour éliminer divers types de contaminants dans l'eau38. La surface de BC est augmentée par modification avec des nanoparticules métalliques telles que le cobalt et le nickel39. Le cobalt, Co, est fréquemment utilisé dans les domaines de l'enregistrement magnétique, de l'aérospatiale, de la construction navale, de la résistance à la corrosion et des alliages à haute résistance40,41. Ces nombreuses qualités sont déterminées par la forme et les propriétés internes du matériau42,43. Le contrôle de l'émergence de nanostructures de cobalt distinctives est donc devenu un problème crucial dans le secteur de la fabrication des matériaux. À notre connaissance, il s'agit du premier rapport pour la construction de revêtements SHP à base de BC et de biochar modifié par du cobalt, Co-BC, qui pourraient être utilisés comme matériaux anti-UV, anti-tartre et résistants à la corrosion. Dans cette étude, nous utilisons BC et Co-BC comme additif pour améliorer la rugosité de surface, c'est la condition principale pour obtenir les caractéristiques SHP. Parmi tous les produits agricoles, la paille de riz est la plus utilisée avec 120 millions de tonnes produites annuellement44. Récemment, la majorité des agriculteurs ont choisi de brûler la paille de riz car c'est le mode de production le plus simple. Cependant, si le nombre d'incendies augmente, cela a de graves impacts négatifs, tels que la pollution de l'air. Cet impact environnemental négatif est minimisé en transformant ces déchets en matériaux plus désirables tels que le BC.

Cette recherche tente de construire un revêtement SHP à base de BC et de Co-BC sur la surface de l'acier au carbone (ASTM A283/Grade C). Acier ASTM A283/Grade C couramment utilisé dans l'industrie de la construction, les récipients sous pression, les tours, les réservoirs, l'industrie automobile, les wagons de chemin de fer et les applications structurelles d'exigence de résistance moyenne45,46,47,48. L'acide stéarique peu coûteux et sans danger pour l'environnement est utilisé comme composé à faible énergie de surface49. Le biochar a été synthétisé par une méthode respectueuse de l'environnement à partir de la paille de riz. La mouillabilité, la stabilité chimique et mécanique, la résistance aux UV, l'anti-tartre et les performances à la corrosion ont été évaluées pour les revêtements SHP préparés.

En tant que substrat, une plaque d'acier (ASTM A283/Grade C) avec les mesures suivantes : 2,0 cm, 1,0 cm et 0,1 cm a été utilisée. La paille de riz a été collectée conformément aux directives et législations institutionnelles, nationales et internationales. Du sulfate de nickel, du chlorure de nickel hexahydraté, de l'éthanol anhydre, du sulfate de cobalt heptahydraté, de l'acide borique, de l'acide sulfurique, du chlorure de sodium, de l'acide stéarique et de l'hydroxyde de sodium de qualité analytique ont été utilisés.

Le processus de fabrication du BC consistait à laver soigneusement la paille de riz pour la débarrasser de toutes les impuretés, puis à la sécher à l'air avant de la mettre dans une étuve pendant 24 h à 60 °C. La paille de riz propre et séchée a ensuite été traitée via un mélangeur pour créer une poudre fine. Le BC a ensuite été produit en pyrolysant dix grammes de poudre fine pendant trois heures à 600 ° C dans un four à moufle.

Du CoSO4⋅7H2O (4,8 g) a été ajouté à 100 ml d'eau déminéralisée contenant 10 g de poudre fine de paille de riz avec un rapport % en poids de 1:10 pour Co : poudre fine de paille de riz. Le mélange a été soniqué pendant 30 min puis agité pendant 1,0 h. Après cela, le mélange a été séché au four à 60 ° C pendant une nuit. Après cela, il a été pyrolysé dans un four à moufle à 600 ° C pendant trois heures pour obtenir le matériau de biocharbon modifié au cobalt, Co-BC.

Avant l'électrodéposition, du papier émeri de différentes classes a été utilisé pour polir mécaniquement le substrat en acier, en commençant par le grossier (grade 120) et en travaillant jusqu'au plus fin (grade 800). Après avoir été dégraissé dans une solution de savon pendant dix minutes, le substrat a ensuite été immergé dans du H2SO4 2,0 ​​M pendant une minute, lavé à l'eau distillée, puis placé directement dans le bain d'électrodéposition. Le tableau 1 montre les considérations d'électrodéposition pour créer un revêtement Ni@BC et Ni@Co-BC sur le substrat en acier. La feuille de platine a été utilisée comme anode et a été séparée du substrat en acier, agissant comme cathode, par un espacement de 2,0 cm. Les revêtements Ni@BC et Ni@Co-BC qui avaient été fabriqués ont été lavés avec de l'eau distillée et laissés sécher à température ambiante pendant une nuit. Ensuite, les substrats ont été placés dans des solutions éthanoliques contenant 1 × 10–2 M d'acide stéarique, SA, pendant 15 min avant d'être séchés à température ambiante pendant 24 h. Différentes procédures de caractérisation et d'évaluation ont été appliquées au revêtement Ni@BC modifié avec de l'acide stéarique, Ni@BC@SA, et au revêtement Ni@Co-BC modifié avec de l'acide stéarique. Ni@Co-BC@SA.

À l'aide d'un spectrophotomètre infrarouge à transformée de Fourier, FTIR, la composition chimique de la surface a été examinée (modèle : Bruker Tensor 37 FTIR). Un diffractomètre à rayons X a été utilisé pour effectuer une analyse par diffraction des rayons X en utilisant un rayonnement Cu K monochromatique (phaseur Bruker D2). La topographie de surface des revêtements SHP créés a été examinée à l'aide d'un microscope électronique à balayage, SEM (modèle JSM-200 IT, JEOL). La microscopie à force atomique, AFM, a été réalisée par Scanning Probe Microscope (SPM9600—Shimadzu Japon). À l'aide d'un goniomètre à angle de contact optique, la WCA et la WSA ont été calculées à l'aide de gouttelettes d'eau de 5 µL (instrument Rame-hart CA, modèle 190-F2). Les valeurs WCA et WSA affichées sont les moyennes de trois mesures effectuées à divers emplacements du substrat.

Après avoir été immergés dans des solutions avec différentes valeurs de pH (pH 1–13) pendant 30 min, les films SHP produits ont été testés pour WCA et WSA à chaque pH50,51. Afin d'étudier comment une immersion prolongée affecte la superhydrophobicité d'un revêtement, nous avons examiné les performances du revêtement à différents niveaux de pH (3, 7 et 11) pour des périodes d'immersion de 0,5, 2, 4 et 6 h. La valeur du pH de la solution a été modifiée à l'aide d'hydroxyde de sodium et d'acide sulfurique.

Le test de rayure a été utilisé pour évaluer les caractéristiques mécaniques d'abrasion des revêtements SHP. Une pression de 5,0 kPa a été affectée sur les échantillons du revêtement SHP créé qui ont été mis en place sur du papier de verre de 800 mesh. Le WCA et le WSA ont été mesurés pour chaque 10,0 cm de mouvement horizontal de l'échantillon SHP produit. La résistance mécanique à l'abrasion qui a été présentée est une moyenne de mesures effectuées sur deux échantillons distincts.

Un analyseur de réponse en fréquence ACM et une cellule à trois électrodes ont été utilisés pour les mesures électrochimiques (Royaume-Uni). La contre-électrode était une tige de graphite, tandis que l'électrode de référence était une électrode Ag/AgCl. Les électrodes de travail comprenaient de l'acier nu et recouvert de films SHP Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA. Les électrodes de travail ont été recouvertes d'un revêtement époxy, laissant 1 cm2 ouvert à la solution à tester. L'électrode de travail a été insérée dans une cellule remplie de solution de NaCl 0,5 M pendant 25 min à température ambiante avant les tests électrochimiques pour atteindre le potentiel de repos. La spectroscopie d'impédance électrochimique, EIS, les observations avaient une gamme de fréquences de 0,01 ≤ f ≤ 1,0 × 104 et une amplitude de signal de 10 mV autour du potentiel de circuit ouvert. À une vitesse de balayage de 30 mV/min, la polarisation potentiodynamique, PDP, des mesures ont été effectuées avec une plage de potentiel de - 250 à + 400 mV autour du potentiel de circuit ouvert. Pour s'assurer que les mesures étaient précises, les expériences ont été revérifiées et les résultats étaient corrects à moins de 2% d'erreur.

Les performances anti-tartre ont été évaluées en pondérant différents échantillons des échantillons d'acier revêtu SHP non revêtus et préparés, puis en les trempant dans une solution de NaHCO3 0,01 M et de CaCl2 0,01 M à 60 ° C pendant une durée allant de 2 à 20 h. Les échantillons ont été séchés à l'état ambiant et repesés. Le gain de poids et la différence de poids avant et après immersion dans du NaHCO3 0,01 M et du CaCl2 0,01 M ont été mesurés, ce qui équivaut au taux de tartre formé à la surface du substrat. Le gain de poids est causé par le dépôt de CaCO3 sur les échantillons.

La mouillabilité de la surface SHP préparée à divers intervalles de temps sous irradiation UV (λ = 365 nm, 300 W) a été utilisée pour tester sa résistance aux UV. Toutes les deux heures, les valeurs WCA ont été déterminées. La lampe UV et le revêtement SHP restent espacés d'environ 10 cm. En analysant le même échantillon sur cinq sites distincts, les valeurs moyennes ont été calculées.

Le spectrophotomètre infrarouge à transformée de Fourier, FTIR, a été utilisé pour analyser la composition chimique de la surface des couches fabriquées. La figure 1 montre les spectres FTIR de l'acier revêtu avec Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA. Le spectre de l'acier traité avec Ni@BC@SA présente de grands pics d'absorption à 3278 cm−1, qui sont les modes de vibration d'étirement du groupe –OH52. La vibration d'asymétrie et de symétrie du –CH2– de l'acide stéarique est attribuée aux pics à 2856 cm−1 et 2922 cm−1, respectivement53. L'épaule proche de 1579 cm-1 correspondait à la vibration d'étirement de C=O et C=C36. La vibration de flexion O–H ou d'étirement C–O du phénol est responsable du pic à 1342 cm−138. La vibration de flexion de –C–OH est responsable du pic à 1083 cm−138. Ni(OH)2 correspond au pic à 716 cm-132. Les spectres de l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA présentent les mêmes pics que ceux de Ni@BC@SA avec un pic supplémentaire à 471 cm-1, qui est attribué à Co3O454,55.

Spectres FTIR de l'acier revêtu par Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA.

La technique XRD a été utilisée pour déterminer l'orientation cristalline et la composition de l'acier greffé par les revêtements Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA SHP. La figure 2 affiche les modèles XRD de divers revêtements préparés. La couche Ni @BC@SA présente 5 pics de diffraction dans son diagramme XRD. Les quatre pics à des valeurs de 2Ɵ égales à 42,8°, 53,1°, 73,3° et 89,9° sont liés au cube face centré, fcc, de Ni (JCPDS NO. 04-0831). Le pic XRD aux valeurs de 2Ɵ est égal à 28,9° et correspond au biochar56,57.

Modèles XRD de l'acier revêtu SHP avec Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA.

Alors que le diagramme XRD du composite Ni@Co-BC@SA a démontré les mêmes pics du Ni @BC@SA avec une intensité plus faible et d'autres nouveaux pics à 46,2°, 56,4° et 78,5° qui font référence au cobalt cubique à face centrée58. Les pics XRD de l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA sont larges, montrant que les structures déposées ont des particules de petite taille.

L'une des choses les plus cruciales à prendre en compte lors de l'analyse des caractéristiques SHP est la morphologie de surface, de sorte que la topographie des revêtements SHP produits sur le substrat en acier a été étudiée à l'aide de la technique SEM. Une micrographie d'acier revêtu de Ni@BC@SA est montrée sur la Fig. 3a, il est évident que les structures formées contiennent des particules d'un diamètre de seulement quelques nanomètres. Certaines des nanoparticules produisent des particules agrégées plus grosses. La figure 3b montre une micrographie d'acier qui a été greffé avec un film Ni@Co-BC@SA. La figure montre que les structures déposées contiennent des nanoparticules circulaires plus petites que le film Ni@BC@SA. Apparemment, le Co pourrait agir comme un site de nucléation et accélérer le processus de nucléation plutôt que la croissance cristalline, c'est pourquoi le revêtement Ni@Co-BC@SA contient des nanoparticules plus petites59,60. Le Ni@Co-BC@SA présente donc une superhydrophobicité plus forte en raison de sa rugosité de surface plus élevée. Les écailles transparentes des couches BC sont bien visibles surtout dans le cas de Ni@Co-BC@SA.

Micrographies SEM de l'acier revêtu SHP avec (a) Ni@BC@SA et (b) Ni@Co-BC@SA.

Les WCA et WSA ont été mesurés pour déterminer le comportement de mouillabilité des revêtements SHP construits. Les films Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA ont des valeurs WCA de 161° et 165°, respectivement, tandis que les deux films ont des valeurs WSA de 3,0° et 1,0°. Ces résultats suggèrent que le Co favorise la superhydrophobicité et la rugosité. L'air qui peut être stocké dans les nanostructures empêche efficacement l'eau de toucher la surface61. De plus, l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA a une mouillabilité qui est avancée à de nombreuses valeurs documentées antérieurement62,63,64,65.

La rugosité de surface de l'acier nu et revêtu SHP a été davantage caractérisée à l'aide de l'AFM. Selon l'image AFM 3D, Fig. 4a, la rugosité moyenne arithmétique de l'acier nu, Ra, était de 0,34 µm. Pour l'acier revêtu SHP par Ni@BC@SA, la valeur Ra ​​a augmenté à 1,60 µm, montrant que la couche déposée augmente la rugosité de la surface de l'acier, Fig. 4b. La figure 4c montre que la valeur Ra ​​pour l'acier revêtu SHP par Ni@Co-BC@SA a augmenté à 2,21 µm, ce qui peut être attribué au dopage BC au cobalt, qui augmente considérablement la rugosité de la surface de l'acier.

Images de topographie AFM 3D de la surface de (a) acier nu et revêtu SHP avec (b) Ni @BC@SA et (c) Ni@Co-BC@SA.

Pour démontrer que le film SHP créé peut être utilisé dans le secteur industriel, un test de stabilité chimique doit être effectué. Les corrélations entre le pH et les WCA et WSA des gouttelettes d'eau sur les revêtements SHP produits sont présentées à la Fig. 5. La Figure 5a montre que les films Ni@BC@SA sont des SHP entre des valeurs de pH de 3 et 11, tandis que la Fig. 5b montre que les films Ni@Co-BC@SA sont des SHP entre des valeurs de pH de 2 et 12, où les WCA sont fréquemment supérieurs à 150° et les WSA sont inférieurs à 10°. En conséquence, l'incorporation de Co au BC améliore la stabilité chimique du revêtement SHP dans les environnements basiques et acides. Pour étudier l'effet du temps d'immersion prolongé du revêtement sur sa superhydrophobie, nous mesurons le WCA d'un revêtement à différentes valeurs de pH (3, 7 et 11) à différents temps d'immersion 0,5, 2, 4 et 6 h, Fig. 6. Les résultats montrent qu'à pH 7, l'acier revêtu de Ni@BC@SA conserve ses caractéristiques superhydrophobes à toutes les périodes d'immersion examinées où le WCA est toujours supérieur à 150°, tandis qu'à pH 3, la couche conserve sa superhydrophobie jusqu'à un temps d'immersion de 2 h, et enfin pour un pH de 11, la couche conserve sa superhydrophobie jusqu'à un temps d'immersion de 0,5 h. Alors que l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA conserve ses caractéristiques superhydrophobes aux différents pH jusqu'à un temps d'immersion de 6 h (le temps d'immersion maximal examiné). L'acier SHP revêtu de Ni@Co-BC@SA a une plus grande stabilité chimique que plusieurs valeurs précédemment connues62,66.

La variation du pH de la solution avec l'angle de contact avec l'eau et l'angle de glissement de l'eau de l'acier revêtu par (a) Ni@BC@SA, et (b) Ni@Co-BC@SA.

La variation du pH de la solution avec l'angle de contact avec l'eau à différents temps d'immersion de l'acier revêtu par (a) Ni@BC@SA et (b) Ni@Co-BC@SA.

L'abrasion mécanique peut endommager les surfaces SHP. Même au toucher avec le doigt, certaines surfaces SHP peuvent se fissurer67. L'objectif principal est maintenant d'améliorer la résistance à l'abrasion des revêtements SHP afin qu'ils puissent être utilisés dans le secteur industriel68. Les films SHP préparés ont été soumis à des tests d'abrasion pour déterminer leur résistance à l'abrasion mécanique. La figure 7 montre comment la longueur d'abrasion affecte les changements dans les WCA et les WSA des films SHP préparés.

Modification des WCA et WSA avec la longueur d'abrasion pour l'acier revêtu avec (a) Ni@BC@SA et (b) Ni@Co-BC@SA.

Le film Ni@BC@SA SHP préparé conserve sa propriété SHP jusqu'à une longueur d'abrasion de 500 mm. Alors que le film Ni@Co-BC@SA SHP préparé conserve sa propriété SHP jusqu'à une longueur d'abrasion de 900 mm. Ces résultats ont montré que l'ajout de Co au film développé à base de SHP BC augmentait considérablement sa stabilité mécanique. L'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA a une plus grande résistance à l'abrasion que plusieurs valeurs précédemment connues69,70,71,72.

La durabilité de l'échantillon SHP est étudiée par stockage dans une atmosphère ambiante. Après trois mois de stockage à l'air, les valeurs des WCA des films Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA sont respectivement de 151° et 158°, et les WSA de 9° et 5°. Ces résultats montrent que les films SHP produits présentent une stabilité et une durabilité à long terme et sont stables dans l'air.

La technique PDP a été utilisée pour examiner le comportement à la corrosion de l'acier nu et revêtu SHP par Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA. La figure 8 affiche les tracés PDP d'acier non revêtu et revêtu de SHP dans une solution aqueuse de NaCl 0,5 M. La réaction de réduction de l'oxygène est représentée en limitant les courants de diffusion dans les courbes de polarisation cathodique, Eq. (1)73.

Les tracés PDP pour l'acier nu et l'acier revêtu SHP dans une solution de NaCl 0,5 M.

Par conséquent, le processus cathodique est contrôlé par la diffusion d'oxygène gazeux de la masse vers la surface de l'électrode. Le développement d'une zone de Tafel anodique idéale est entravé par la génération rapide de produits de corrosion sur la surface de l'électrode pour l'acier nu, ou par le développement d'une couche passive lorsque l'acier est traité avec un revêtement SHP74,75.

Les paramètres PDP, y compris le potentiel de corrosion (Ecorr), la densité de courant de corrosion (icorr) et l'efficacité de protection (% P) de l'acier nu et revêtu SHP sont affichés dans le tableau 2. L'efficacité de protection a été calculée à l'aide de l'équation. (2)76.

où, io. et i sont la densité de courant de corrosion de l'acier nu et revêtu SHP. En raison des propriétés SHP de l'acier revêtu, l'icorr. la valeur pour l'acier revêtu de Ni @BC@SA est inférieure à celle de l'acier nu. L'air emprisonné dans les microstructures de revêtement SHP peut réduire la surface de contact entre l'acier et la solution, ce qui entraîne une diminution plus rapide de la valeur icorr77. Le dopage du biochar avec du cobalt améliore la propriété de revêtement SHP et conduit à une réduction plus importante de la surface de contact du support et de l'acier. Par conséquent, l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA a une plus grande efficacité de protection que l'acier revêtu de Ni@BC@SA.

La figure 9 montre les tracés de Nyquist et Bode d'acier non revêtu et revêtu de SHP dans une solution de NaCl 0,5 M. Les tracés de Nyquist, Fig. 9a, présentent un demi-cercle capacitif déprimé à haute fréquence et une queue de diffusion à basse fréquence. La réaction de transfert de charge interfaciale est ce qui provoque le demi-cercle capacitif déprimé des tracés de Nyquist aux hautes fréquences78,79. Le transport de masse est responsable de la queue de diffusion aux basses fréquences. Ces résultats indiquent que l'existence d'une couche protectrice SHP est la raison pour laquelle l'acier revêtu de Ni@BC@SA présente une résistance au transfert de charge supérieure à celle de l'acier nu. L'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA affiche le demi-cercle capacitif le plus élevé, indiquant qu'il offre le plus grand degré de protection. Le dopage du biochar avec du cobalt améliore la superhydrophobicité et ainsi la couche Ni@Co-BC@SA devient plus efficace pour limiter le transfert d'espèces corrosives telles que Cl- et H2O à la surface du métal en acier.

( a ) Nyquist, ( b ) Bode et ( c ) Tracés thêta d'acier nu et revêtu de SHP dans une solution de NaCl 0, 5 M.

L'acier revêtu SHP fabriqué dans une solution de NaCl 0, 5 M présente une plus grande impédance à basse fréquence sur les tracés de Bode que l'acier nu, comme le montre la figure 9b. Cela confirme que le substrat en acier est protégé par les revêtements SHP créés. Les constantes de temps doubles sont représentées aux fréquences basses et intermédiaires dans le tracé de l'angle de phase, Fig. 9c. Les produits de corrosion non protecteurs de l'acier nu ou du revêtement protecteur SHP étaient responsables de la constante de temps qui apparaissait dans la région des basses fréquences. La double couche électrique était responsable de la constante de temps qui apparaissait à la fréquence modérée80,81,82.

Le circuit équivalent représenté sur la figure 10 a été utilisé pour ajuster les résultats expérimentaux EIS et le programme Zsimpwin a été utilisé pour déterminer les paramètres d'impédance. Les composants du circuit équivalent sont ; résistance de transfert de charge, Rct, élément à phase constante à double couche, CPEdl, résistance de solution, Rs et élément de Warburg. W. L'équation (3) a été utilisée pour déterminer l'efficacité de la protection76 :

Le modèle de circuit équivalent.

Rcto et Rct sont la résistance au transfert de charge pour l'acier nu et revêtu SHP. Les paramètres d'impédance atteints sont affichés dans le tableau 3. Comme il est évident, chacun de Rct et %P de l'acier nu < acier + Ni@BC@SA < acier + Ni@Co-BC@SA, et donc la résistance à la corrosion augmente dans le même ordre. La résistance à la corrosion de l'acier revêtu SHP par Ni@Co-BC@SA est supérieure à de nombreuses valeurs précédemment enregistrées83,84,85.

Sur la surface d'acier nue, les molécules d'eau peuvent facilement s'adsorber. L'acier non revêtu peut également subir une corrosion sévère des ions chlorure adhérant à la surface et formant [FeClOH]-. Par conséquent, le processus de corrosion peut simplement être initié lorsque les ions Cl- et l'eau entrent en contact avec la surface métallique86.

D'autre part, l'acier qui a été recouvert de films SHP a une nanostructure sur laquelle est adsorbé un matériau hydrophobe. Les trous entre les sommets de la surface rugueuse sont facilement remplis d'air. En raison de l'effet d'obstruction de l'air emprisonné, les espèces ioniques agressives dans les environnements corrosifs, tels que Cl−, peuvent rarement attaquer la surface sous-jacente10,86,87. La surface SHP dans des solutions neutres s'est également avérée chargée négativement. Selon les rapports, la présence de groupes fonctionnels électronégatifs donne au biochar une valeur de potentiel zêta négative88,89,90. La charge négative d'une surface SHP à base de biochar a entraîné une baisse de la quantité d'anions Cl− présents à proximité d'une surface solide, augmentant la résistance à la corrosion10. Il est également rapporté que les nanoparticules d'oxyde de cobalt ont une valeur de potentiel zêta négative91,92,93. Ainsi, l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA a une meilleure résistance à la corrosion que le revêtement SHP Ni@BC@SA.

Le gain de poids de CaCO3 à la surface du substrat est utilisé pour tester la capacité d'un substrat donné à supprimer la formation de tartre et l'adhérence à celui-ci. La figure 11 montre l'augmentation du poids de CaCO3 (mg/cm2) de l'acier nu et de l'acier revêtu SHP toutes les 2 h jusqu'à 20 h d'immersion dans une solution de 0,01 M NaHCO3 et 0,01 M CaCl2 à 60 °C. La figure montre que l'acier nu a une valeur de gain de poids plus élevée que l'acier revêtu de Ni@BC@SA. Ainsi, l'acier revêtu SHP préparé a un taux de formation de tartre inférieur en raison de l'énergie de surface intrinsèquement faible de l'acide stéarique ainsi que des poches d'air entre les nanostructures94. L'acier revêtu de Ni–Co @BC@SA a la valeur de gain de poids la plus faible en raison de sa superhydrophobicité plus élevée, une plus grande quantité d'air est piégée entre les nanostructures. Le gain de poids dans tous les cas à faible temps d'immersion est linéairement augmenté avec le temps d'immersion mais à fort temps d'immersion, un plateau est atteint. Pour calculer l'efficacité d'inhibition du tartre (% SI), Eq. (4) a été utilisé :

où Wo et W sont le poids gagné par les substrats nus et revêtus de SHP. Le tableau 4 affiche les valeurs de W, Wo et % SI pour l'acier nu et revêtu SHP par Ni @BC@SA et Ni@Co-BC@SA. Les valeurs de Wo et W ont été prises à 20 h d'immersion.

La variation du poids de CaCO3 sur l'acier nu et l'acier revêtu SHP avec le temps d'immersion.

Le SEM a été utilisé pour examiner la morphologie de la cristallisation du CaCO3 à la surface de l'acier non revêtu et revêtu de SHP. Selon la figure 12, les cristaux rhombiques sur l'acier nu représentaient principalement la forme de l'échelle de CaCO3, ce qui est cohérent avec la forme relativement stable de la calcite ordinaire CaCO395. Cependant, sur le revêtement SHP produit, la forme de l'écaille a clairement changé, passant de cristaux rhombiques à des structures en forme d'aiguilles, qui sont moins stables et adhèrent mal aux surfaces95.

Morphologie des écailles sur (a) l'acier nu et l'acier revêtu SHP par (b) Ni@BC@SA, et (c) Ni@Co-BC@SA.

Les écailles formées sur l'acier nu et l'acier revêtu SHP ont été isolées et leur structure cristalline a été examinée à l'aide de la technique XRD, Fig. 13. Les résultats montrent que l'écaille formée sur le substrat en acier nu est composée principalement de calcite, comme indiqué par la présence de pics à 2θ égaux à 23,5, 29,4, 35,7, 39,2, 42,9, 46,9, 47,8, 56,7, 59. 8 et 63,5 degrés. Ceci est cohérent avec la formation de tartre de carbonate de calcium dans des conditions de corrosion typiques. D'autre part, le tartre formé sur l'acier revêtu superhydrophobe par Ni@BC@SA composé principalement de vatérite, comme indiqué par la présence de pics à 2θ est égal à 20,3, 24,7, 26,6, 32,6, 38,9, 43,8, 50,1, 55,9, 60,4 et 63,6 degrés. La vatérite est une forme de carbonate de calcium moins stable que la calcite. La présence de vatérite suggère que le revêtement superhydrophobe peut avoir influencé la nucléation et la croissance des écailles de carbonate de calcium à la surface de l'acier revêtu. Les pics XRD observés pour l'acier revêtu superhydrophobe par Ni@Co-BC@SA ont montré des pics similaires à ceux observés pour l'acier revêtu superhydrophobe par Ni@BC@SA mais avec une intensité plus faible. Cela suggère que l'ajout de cobalt au revêtement à base de biochar ne modifie pas significativement la composition des écailles de carbonate de calcium formées à la surface de l'acier revêtu mais diminue le taux de formation d'écailles96,97,98.

Motifs XRD des écailles sur l'acier nu et l'acier revêtu SHP par Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA.

La propriété intrinsèque des matériaux SHP eux-mêmes détermine principalement la résistance aux UV99. La fabrication de revêtements résistants aux UV est une préoccupation cruciale pour les applications extérieures. Une surface SHP peut avoir une longue stabilité aux UV sans perdre la propriété SHP lorsqu'un bon choix de matériaux est fait. La figure 14 montre l'impact du temps d'irradiation UV sur le WCA de l'acier revêtu SHP par Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA. L'acier revêtu SHP de Ni@BC@SA a une stabilité aux UV allant jusqu'à 65 h tandis que l'acier revêtu d'acier de Ni@Co-BC@SA a une stabilité aux UV allant jusqu'à 95 h. L'acier revêtu SHP par Ni@Co-BC@SA a une plus grande stabilité aux UV que plusieurs valeurs précédemment connues100,101,102,103.

Effet du temps d'irradiation UV sur WCA de l'acier revêtu SHP par Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA.

Le biochar a été produit à partir de paille de riz, une source de biomasse respectueuse de l'environnement, et utilisé pour créer des revêtements superhydrophobes de Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA sur un substrat en acier. Le dopage du biochar avec du cobalt augmente la superhydrophobicité du revêtement.

Le revêtement Ni@BC@SA conserve la superhydrophobicité dans la plage de pH de 3 à 11, tandis que le revêtement Ni@Co-BC@SA conserve la superhydrophobicité dans la plage de pH de 2 à 12. De plus, le revêtement Ni@BC@SA créé présente une superhydrophobie jusqu'à une longueur d'abrasion de 500 mm, tandis que le revêtement Ni@Co-BC@SA présente une superhydrophobie jusqu'à une longueur d'abrasion de 900 mm.

Selon les résultats du PDP, la densité de courant de corrosion est considérablement réduite lorsque l'acier est revêtu d'un revêtement SHP, ce qui entraîne également une vitesse de corrosion considérablement réduite. Ceci est encore confirmé par les résultats de l'EIS. L'efficacité d'inhibition du tartre pour l'acier revêtu de Ni@BC@SA et Ni@Co-BC@SA est de 30,26 et 51,32 %, respectivement. En termes de stabilité aux UV, l'acier revêtu de Ni@Co-BC@SA reste stable jusqu'à 95 h, tandis que l'acier revêtu SHP de Ni@BC@SA reste stable jusqu'à 65 h.

Les ensembles de données utilisés et/ou analysés au cours de l'étude actuelle sont disponibles auprès de l'auteur correspondant sur demande raisonnable.

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Département de chimie, Faculté des sciences, Université d'Alexandrie, Alexandrie, Égypte

ME Mohamed, O. Adel & E. Khamis

Faculté des sciences de base avancées, Université internationale d'Alamein, ville d'Alamein, gouvernorat de Matrouh, Égypte

MOI Mohamed

Université russe égyptienne, Badr, Égypte

E. Jeudi

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MEM : Rédaction—révision et édition, Méthodologie, Supervision, Conservation des données et Rédaction—ébauche originale. OA : Méthodologie, conservation des données et rédaction : révision et édition. EK : Rédaction — révision et édition, supervision, discussion et validation. Au final, ce manuscrit est le fruit de la collaboration de tous les auteurs.

Correspondance à ME Mohamed.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Mohamed, ME, Adel, O. & Khamis, E. Fabrication d'un revêtement superhydrophobe à base de biochar sur un substrat en acier et ses performances de résistance aux UV, anti-tartre et de résistance à la corrosion. Sci Rep 13, 9453 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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Reçu : 12 janvier 2023

Accepté : 06 juin 2023

Publié: 10 juin 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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