Composites à matrice de titane renforcés avec une charge biogénique

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 8700 (2022) Citer cet article

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De nouveaux composites à matrice métallique (MMC) ont été fabriqués avec une matrice Ti6Al4V et une charge céramique biogénique sous forme de terre de diatomées (DE). Des mélanges de poudres de DE et de Ti6Al4V ont été consolidés par la méthode de frittage au plasma (SPS). La microstructure des échantillons consolidés a été étudiée avec des techniques microscopiques et XRD. Les caractéristiques thermomécaniques ont été obtenues à l'aide de techniques sur petits échantillons. Les résultats obtenus indiquent que les composites fabriqués présentent des propriétés mécaniques et thermiques exceptionnelles dues aux effets synergiques entre la charge et la matrice (au-delà de la règle des mélanges).

Les composites à matrice métallique (MMC) sont une nouvelle classe de matériaux d'ingénierie aux propriétés mécaniques et fonctionnelles ajustables1. L'une des matrices de MMC les plus fréquemment utilisées est le titane et les alliages de titane, tels que le Ti6Al4V2 biphasé.

Les renforts largement utilisés des composites à base d'alliages de Ti rapportés dans la littérature sont : TiB, TiC, TiB2, TiN, B4C, ZrC, SiC, Al2O3 et les nanotubes de carbone3,4,5,6,7. En raison de la forte réactivité chimique du Ti lors du procédé de métallurgie classique des lingots, mais aussi pour réduire le coût et la perte de matière dans le procédé de fabrication, la méthode couramment utilisée pour fabriquer des TMC avec une charge discontinue (particules ou fibres courtes) est la métallurgie des poudres (PM)8,9,10. Les paramètres clés qui assurent de bonnes performances composites sont une dispersion homogène du renfort et une adhérence élevée à la matrice.

Selon les réactions de renforcement et de matrice, on peut distinguer les modes de fabrication ex-situ et in-situ11. Les composites avec des céramiques thermodynamiquement stables, tels que SiC, TiC, TiB ou ZrC, sont traités ex-situ. Cette voie ne modifie ni la taille des particules ni leur morphologie et conduit à des propriétés mécaniques supérieures (résistance à l'usure et coefficient de frottement en conditions de glissement à sec...). La réactivité de la matrice de titane avec le bore, le carbone et l'azote permet un traitement in situ. La meilleure liaison interfaciale obtenue par les méthodes in-situ se traduit par des performances tribologiques améliorées de ces composites.

En outre, il existe deux approches possibles de MMC dans les PM, connues sous le nom de méthode des éléments mélangés (BE) et de la méthode des poudres préalliées (PA)8,12. Les éléments obtenus via la méthode BE présentent des propriétés mécaniques inférieures, alors que les propriétés mécaniques des CMM en MP fabriquées par la méthode PA sont comparables à celles produites avec des alliages de Ti8.

L'alliage Ti6Al4V corroyé présente une résistance à la traction dans la plage de 850 à 1200 MPa, avec une ductilité comprise entre 3 et 26 %8,13,14,15,16. La résistance à la traction du PM Ti6Al4V dépend de la porosité et de la microstructure.

L'élément fritté par BE confère une résistance dans la plage de 750 à 900 MPa8,17,18,19,20 avec un allongement de 3 à 13%8,17,18,19,20. Le PA Ti6Al4V présente une large gamme de propriétés de traction - 700 à 1070 MPa avec 7,5 à 21 % pour la ductilité8,17,21,22,23,24. La limite supérieure de résistance est obtenue pour les éléments PA à 100 % de densité25.

Ti est également connu pour réagir avec Si, et en raison de l'effet bénéfique de l'ajout de Si sur la résistance à l'oxydation et au fluage des alliages Ti-X-Si, les systèmes Ti-Si continuent de susciter l'intérêt technologique26,27. Le diagramme de phase d'équilibre indique cinq phases de siliciure, quatre entièrement stoechiométriques (TiSi2, TiSi, Ti5Si4 et Ti3Si) et une non stoechiométrique (Ti5Si3). Les siliciures métalliques, parmi les composés intermétalliques, sont généralement considérés comme conférant de bonnes propriétés mécaniques/physiques28.

La source potentielle de Si peut être la silice (SiO2) qui se présente sous différents types, à savoir la silice pyrogénée, la silice précipitée des silicates alcalins, les argiles, le verre ainsi que la silice issue de la dissolution des minéraux29,30,31,32,33,34,35,36.

Comme mentionné précédemment, les charges riches en Si pour les matériaux composites avancés sont les frustules de diatomées. Il y a eu une croissance systématique du nombre de publications faisant état d'applications avancées des diatomées au cours des dernières années37. L'intérêt pour les propriétés matérielles des diatomées est déterminé par leur organisation hiérarchique unique avec un volume ouvert de taille micro et nano. Les dépôts géologiques de diatomées sont appelés terres de diatomées. Les gisements de DE sont extraits de nombreux endroits en Amérique du Nord, mais existent sur tous les continents sauf l'Antarctique.

En raison de l'architecture hiérarchique unique des frustules de diatomées, il est souhaitable de rechercher la voie technologique qui préserve leur morphologie après avoir été incorporée dans une Ti-matrice. Spark Plasma Sintering (SPS) est la nouvelle méthode de fabrication de TMC, qui permet la fabrication de composites entièrement denses sous des vitesses de chauffage élevées, des températures moyennes relativement basses et un temps de traitement court. De plus, il permet de combiner les effets du chargement mécanique, de la température et du courant électrique, ce qui se traduit par une liaison efficace entre les particules et la matrice. Le diamètre des préformes utilisables pour la fabrication en SPS peut atteindre 300 mm38,39,40.

Les données disponibles indiquent que la consolidation SPS de Ti6Al4V a été réalisée dans une plage de températures de 700 à 1500 ° C et des pressions de compactage allant de sans pression à 80 MPa. Une vitesse de chauffe de 100 °C/min et un temps de maintien allant de 2,5 à 20 min ont été appliqués41,42,43,44,45.

Dans notre approche, l'effet du renforcement de la terre de diatomées de silice sur la microstructure, les propriétés mécaniques ainsi que thermiques des composites fabriqués par Spark Plasma Sintering (SPS) est présenté. À notre connaissance, jusqu'à présent, il n'y a pas eu de rapports bibliographiques sur la fabrication de MMC avec une matrice Ti avec des frustules de diatomées comme additif.

Les images SEM du matériau Ti6Al4V et de la terre de diatomées tels que reçus sont présentées à la Fig. 1.

Morphologies SEM – EDS des particules telles que reçues (a) Ti6Al4V et (b) terre de diatomées (DE).

Les particules de Ti6Al4V (Fig. 1A) sont sphériques et non poreuses, certains satellites étant attachés aux plus gros. Le spectre EDS confirme que la poudre de titane est constituée de Ti, Al et V (Fig. 1A).

Une seule coquille de terre de diatomées se caractérise par une forme cylindrique régulière avec de petits trous sur les parois du cylindre (Fig. 1B). Il appartient au genre Aulacoseira, un représentant commun en DE d'origines d'eau douce. L'analyse EDS de la terre de diatomées sur la figure 1B confirme la présence de Si et O (l'apparition d'Al est un artefact).

L'analyse granulométrique au laser a déterminé le diamètre moyen de Ti6Al4V : 86,23 ± 0,19 µm, ce qui est en accord avec les données du fabricant. Dans la terre de diatomées, on peut distinguer des particules comprises entre 4,47 et 517,20 µm. La taille moyenne des particules de charge est de 26,32 µm.

La densité relative de tous les échantillons frittés par plasma d'étincelle était de 100 %, sans tenir compte de la teneur en DE. Une densité relative aussi élevée du matériau confère de bonnes propriétés mécaniques et de bonnes performances. Les valeurs exactes de la densité théorique et expérimentale ont été fournies dans les informations supplémentaires (voir tableau S1). Lorsqu'ils sont analysés avec le principe de la règle du mélange, pour tous les échantillons composites, les densités mesurées sont supérieures aux valeurs théoriques. En revanche, pour l'alliage de Ti pur, la valeur expérimentale est légèrement inférieure (différence relative de 0,71%). Ce dernier indique une certaine porosité résiduelle, qui est inférieure à la limite de résolution des observations SEM effectuées. Les valeurs de densité plus élevées que théoriques pour les échantillons composites pourraient être liées à des changements dans la structure/morphologie de DE dans les conditions de consolidation.

Les images SEM d'alliages Ti6Al4V renforcés à la terre de diatomées sont présentées à la Fig. 2. Le mode de rétrodiffusion révèle dans la matrice métallique une structure lamellaire biphasée, caractéristique de l'alliage Ti6Al4V7,46. L'image SEM de l'échantillon sans addition de DE (Fig. 2A) prouve une bonne consolidation, sans détection de pores - voir également les résultats des mesures de densité. Il a été constaté que l'ajout de particules céramiques DE entraîne une réduction de la taille des grains dans la matrice métallique, ce qui est en bon accord avec7. Les examens SEM ont révélé que les particules riches en DE sont caractérisées par une surface très développée et des formes irrégulières. Cela indique un mouillage relativement médiocre du DE par la matrice métallique. Les particules DE sont situées entre les grains du Ti6Al4V—Fig. 2B, remplissant l'espace disponible lors du frittage. En tenant compte de la taille des frustules individuelles et de la taille des particules DE dans les composites aux dimensions linéaires, environ 30 µm, on peut conclure que les particules sont des agglomérats des frustules.

Images SEM dans le mode BSE du composite : (a) alliage Ti6Al4V, (b) Ti6Al4V/1 % DE, (c) Ti6Al4V/5 % DE, (d) Ti6Al4V/10 % DE.

L'image SEM de la surface de rupture de l'alliage Ti6Al4V (Fig. 3A) montre la présence de nombreuses fossettes ductiles et de crêtes de déchirure ductiles, qui suggèrent un mode de rupture ductile. La topographie de la surface de rupture des composites indique que l'ajout de DE réduit la ductilité.

Images MEB des surfaces de fracture dans les échantillons composites : (a) alliage Ti6Al4V, (b) Ti6Al4V/1 % DE, (c) Ti6Al4V/5 % DE, (d) Ti6Al4V/10 % DE ; flèches blanches - empreintes de frustules de diatomées dans la matrice métallique.

Une bonne liaison entre la matrice et la charge peut être déduite des images SEM, par exemple, Fig. 3, Figure S2—Figure S4. Les empreintes de frustules sont clairement visibles et des frustules intactes peuvent être trouvées dans des échantillons composites (flèches blanches, Fig. 3; voir également Figure S2—Figure S4 dans Informations supplémentaires). Les images SEM ont révélé que les frustules de diatomées sont vides à l'intérieur et peuvent être traitées comme des "pores en cage", voir les Fig. 2, 3.

Les diagrammes XRD obtenus sont présentés sur la figure 4. On peut noter qu'aucun pic n'est observé d'un composé V. Cela indique que V est en solution solide. De l'oxygène a été trouvé dans TiAl2O5 (ISCD n° 98-015-4474) qui présente une structure de type hexagonale (P 63/mmc n° 194). L'ajout de DE entraîne le décalage vers la droite des pics de Bragg. Cela pourrait être une indication de contraintes résiduelles générées dans la matrice composite. De telles déformations sont attendues en raison de l'inadéquation des coefficients de dilatation thermique de la matrice riche en Ti et des particules DE. On peut noter qu'avec l'augmentation de la fraction volumique de DE, certains pics de diffraction de Ti sont considérablement réduits en raison de l'augmentation des contraintes résiduelles et de la diminution de la fraction d'une phase cristalline (riche en Ti).

Diffractogrammes de rayons X des composites d'alliage Ti6Al4V frittés avec et sans charge biogénique. Série : A—0 %, B—1 %, C—5 %, D—10 %.

Les résultats des enquêtes sur la mouillabilité de surface via des mesures de l'angle de contact pour les alliages Ti6Al4V frittés avec et sans terre de diatomées comme renfort sont présentés dans le tableau 1 et la figure S5 (voir informations supplémentaires). L'ajout du DE provoque des changements insignifiants de l'angle de contact vers la réduction de l'hydrophilie (de 54,56 pour l'alliage pur à 57,66 pour 10 % de renfort).

Le coefficient de dilatation thermique (CTE) et la conductivité thermique (\(\lambda \)) ont été obtenus pour l'échantillon fabriqué. Les résultats sont présentés sur la figure 5A.

(A) Le coefficient de dilatation thermique des composites en alliage Ti5Al4V frittés avec et sans charge biogénique. (B) La conductivité thermique en fonction de la température pour le composite d'alliage Ti6Al4V fritté avec et sans charge biogénique. Série : A—0 %, B—1 %, C—5 %, D—10 %.

L'importance du coefficient de dilatation thermique (CTE) des échantillons étudiés est strictement liée aux propriétés thermiques du matériau qui affectent la génération de contraintes résiduelles de traction. Le coefficient de dilatation thermique du renfort céramique, quelle que soit sa forme, est inférieur à celui de la plupart des matrices métalliques. En raison de ce coefficient plus faible, les contraintes thermiques, lorsque le composite est soumis à un changement de température, seront générées dans les deux composants, matrice et renfort. Les propriétés thermiques prédites sont difficiles à réaliser en raison de la structure des composites, de l'interface ainsi que de la déformation plastique de la matrice due aux contraintes thermiques internes.

Les résultats montrent que l'ajout de la charge céramique sous forme de terre de diatomées ne provoque pas de changements majeurs dans les valeurs apparentes moyennes de CTE pour les échantillons composites. D'autre part, les valeurs CTE pour les MMC fabriqués sont caractérisées par une dispersion significativement plus élevée des valeurs mesurées par rapport à un alliage Ti6Al4V pur.

La représentation graphique de la conductivité thermique (Fig. 5B) montre clairement une augmentation de la conductivité avec la température. L'ajout du renfort céramique a pour effet d'abaisser la conductivité, ce qui est en bon accord avec la théorie.

L'effet des différentes fractions volumiques de la charge céramique sur la microdureté est présenté dans la Fig. 6 et dans le Tableau 2. On observe que le renforcement de Ti6Al4V avec de la terre de diatomées augmente la microdureté, de 314,96 HV, jusqu'à 378,37 HV et 512,29 HV, pour 5 et 10% DE, respectivement. Il est à noter qu'un ajout de 1% de renfort entraîne une augmentation significative (20%) de la dureté.

Dureté des composites à base de Ti6Al4V tracée par rapport au contenu du renfort céramique.

Hayat et al. (2019) ont rapporté que l'incorporation de particules de céramique dure dans une matrice de titane ductile améliore considérablement sa dureté10. Sur la base de la représentation graphique des résultats obtenus ici, un écart par rapport à la règle de mélange est observé dans le cas actuel, indiquant un chevauchement des effets de renforcement et d'adoucissement du renforcement DE.

Les résultats de l'essai de traction sont présentés dans le tableau 3 et la figure 7A. Par rapport au Ti6Al4V pur, le TMC avec 1 % de terre de diatomées a démontré des paramètres de résistance plus élevés (à la fois la limite d'élasticité R0,2t et la résistance à la traction Rmt). En revanche, pour 5 et 10% vol d'armature, une diminution de la résistance à la traction a été observée. En effet les éprouvettes, avec ces fractions volumiques de DE, (5 et 10%) fracturées en dessous atteignent une limite d'élasticité, présentant des propriétés typiques des céramiques. Ceci est une indication claire qu'au-dessus de 5 % de la fraction volumique de DE, les particules de DE agissent comme des concentrateurs de contraintes provoquant une fracture avant d'atteindre la limite d'élasticité.

Courbe contrainte-déformation des composites fabriqués Ti6Al4V/DE à partir de l'essai de traction (A), (B) essai de compression statique. Série : A-0%, B-1%, C-5%, D-10% teneur du renfort céramique.

Les images SEM de surface de fracture sont présentées dans les informations supplémentaires (voir la figure S6). La surface de rupture de l'alliage Ti6Al4V pur présente différentes tailles de fossettes. L'ajout de l'armature sous forme de terre de diatomées se traduit par un mélange de zones cassantes et ductiles. Les facettes planes révèlent des in-prints causés par le détachement des frustules présents dans DE.

La figure 7B montre les courbes contrainte-déformation de compression des échantillons frittés par plasma d'étincelle, tandis que les valeurs sont présentées dans le tableau 4. Les courbes contrainte-déformation montrent une déformation élastique-plastique typique. Une augmentation de la quantité de charge (1% et 5%) entraîne une augmentation de la résistance à la compression. La contrainte de compression la plus élevée de 2159 MPa a été obtenue pour les éprouvettes avec 5% de filler.

Le résultat des tests des propriétés mécaniques des éprouvettes peut être discuté en termes de : (a) effet de l'ajout de DE sur les propriétés de la matrice riche en Ti et (b) réaction des structures composites à la charge appliquée en traction/compression. En ce qui concerne l'effet de l'ajout de DE sur la matrice métallique, on peut noter que les échantillons composites sont caractérisés par une plus petite taille de grains de cristaux de Ti, ce qui entraîne une valeur plus élevée du rendement de la matrice composite. Le mécanisme responsable de la taille des grains dans la matrice riche en Ti est très probablement le blocage de la croissance des grains lors du frittage par les particules DE. En fait, les microstructures présentées sur la figure 2 montrent clairement que les particules DE sont situées dans les limites des cristaux de Ti. En plus du raffinement de la taille des grains sur le renforcement de la matrice Ti, il convient également de prendre en compte l'effet des dislocations géométriquement nécessaires nécessaires pour s'adapter aux différences de contraction thermique de la matrice Ti et des particules DE lors du refroidissement à partir de la température de frittage. En résumé, la présence de DE renforce la matrice métallique dans les composites d'intérêt. D'autre part, les particules DE ont une résistance mécanique beaucoup plus faible que la matrice de Ti et leur présence réduit les sections efficaces de support de charge des échantillons et entraîne ainsi une réduction de la résistance du composite. Les particules DE agissent également comme concentrateurs de contraintes, favorisant la rupture fragile des éprouvettes lors des essais de traction. Ainsi, selon le mode de charge appliquée (traction, compression, dureté Vickers) les propriétés mécaniques du composite sont déterminées par l'interaction entre le renforcement et l'affaiblissement de l'impact des particules DE. Les effets de renforcement dominent pour les petites fractions volumiques et pour le mode de compression. La reconnaissance de ces dichotomies sur l'impact des particules DE permet de sélectionner leurs fractions volumiques appropriées à des applications données des composites en question.

Les nouveaux composites Ti6Al4V/terre de diatomées ont été fabriqués en utilisant la méthode de frittage par plasma d'étincelle (SPS). Les images SEM de ces composites ont révélé que cette voie technologique préservait les diatomées. La matrice ne pénètre pas dans le renfort et une bonne liaison entre la matrice et la charge biogénique a été obtenue. L'augmentation de la teneur en DE dans les composites entraîne une diminution de l'hydrophilie vers l'hydrophobicité.

Les mesures DRX nous ont permis d'identifier la phase TiAl2O5. Aucune phase siliciure n'a été trouvée. Les spectres XRD ont également révélé des contraintes résiduelles générées par des particules de DE.

Par rapport aux échantillons frittés sans charge, avec l'augmentation de la teneur en DE, la limite d'élasticité en compression a augmenté tandis que la plasticité a progressivement diminué. En particulier pour le composite Ti6Al4V-5 vol% DE, la limite d'élasticité en compression est de 1801 MPa, soit env. 62% supérieur à celui du Ti6Al4V pur (1111 MPa). De plus, il conserve une bonne plasticité en compression (34,6%). Dans le cas de l'essai de traction, les valeurs les plus élevées ont été obtenues pour le composite Ti6Al4V-1 vol% DE, pour lequel la limite d'élasticité en traction était de 968 MPa, soit env. 26% supérieur à celui du titane pur (767 MPa) et maintien d'une contrainte de traction acceptable.

Dans le cas des valeurs moyennes du coefficient de dilatation thermique (CTE), aucune différence significative pour l'alliage Ti6Al4V pur et avec l'ajout de charge céramique (DE) n'a été constatée. La conductivité thermique a été abaissée avec l'ajout de terre de diatomées.

La comparaison de nos résultats avec les valeurs présentées dans la littérature montre clairement que les échantillons avec 1 vol% et 5 vol% DE ont démontré une meilleure résistance à la traction que les éléments frittés par la méthode BE. Dans le même temps, la résistance à la compression dépasse 2000 MPa. Il s'agit d'une valeur remarquablement élevée qui fait des composites fabriqués ici un candidat prometteur pour la fabrication de dispositifs dans lesquels les charges appliquées génèrent principalement des contraintes de compression.

Les résultats montrent que la charge biogénique sous forme de frustules de diatomées peut être utilisée comme renfort attrayant pour de futures applications dans le développement de TMC hautes performances, par exemple pour l'aérospatiale, l'automobile et les articles de sport.

Ti6Al4V (UNS R56400/3.7165), Titane Grade 5, poudre sphérique (Wolften, Wroclaw, Pologne) avec une taille de particule : 0–53 µm (densité 2,53 g/cm3) et 53–105 µm (densité 2,56 g/cm3) a été utilisé. De la terre de diatomées (DE, Diatomite, Perma-Guard) constituée de coquilles d'organismes microscopiques unicellulaires (Aulacoseira sp.) provenant de gisements d'eau douce extrêmement propres a été utilisée comme charge.

Des mélanges de Ti6Al4V et de terre de diatomées (DE) ont été utilisés dans la partie expérimentale. Le processus SPS a été réalisé sous vide à la pression de compression uniaxiale de 1,2 MPa. Les mélanges de poudres ont été placés dans des matrices cylindriques en graphite d'un diamètre intérieur de 25 mm et pressés entre deux poinçons en graphite. Les mélanges ont été chauffés jusqu'à 1000 °C avec une vitesse de chauffage de 50 °C × min-1 et maintenus à température finale pendant 5 min. Le procédé a été conduit sous gaz inerte - Argon à - 0,5 Atm de pression. La densité relative des échantillons, déterminée par la méthode d'Archimède, a été estimée à 100 % de la valeur théorique.

La caractérisation de la poudre de Ti6Al4V et de la terre de diatomées DIATOMIT (Perma-Guard, USA) a été réalisée à l'aide d'un outil FIB-SEM analytique à double faisceau ultra-haute résolution (Scios2 DualBeam, Thermo Fisher Scientific, Waltham, MA, USA). Les échantillons de poudre ont été recouverts d'Au (couche de 5 nm) à l'aide d'une coucheuse à pulvérisation sous vide poussé. Des analyses élémentaires de poudres de Ti6Al4V et de terre de diatomées ont été effectuées à l'aide de la spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDS). Les cartes élémentaires ont été recueillies sous une tension d'accélération de 30 kV, plage élémentaire de 10 keV.

La distribution granulométrique de la poudre de Ti6Al4V a été mesurée par un analyseur de taille de particules laser (Fritsch, Idar-Obserstein, Allemagne) en suspension dans l'eau. La distribution de la taille des frustules de diatomées a été mesurée à l'aide du jet Air Jet Sieving Machine AS200 (Retsch, Allemagne) pendant le processus de fractionnement.

La densité expérimentale (densité apparente) des composites a été obtenue par la méthode d'Archimède. La densité théorique a été calculée en utilisant la règle du mélange. La densité apparente a été calculée en utilisant Eq. (1):

où ρB—la masse volumique apparente, msat—mas saturé, md—masse sèche, msus – masse d'immersion en suspension.

Les mesures de diffraction des rayons X (DRX) à température ambiante ont été effectuées à l'aide d'un diffractomètre à poudre Empyrean Panalytical équipé d'un tube à rayons X Mo (rayonnement Kα, λ = 0, 7093187 Å, 40 kV, 40 mA) et d'un détecteur à bande PixCel1D. L'intensité diffusée a été enregistrée dans la géométrie Bragg – Brentano dans une plage de 2θ de 14° à 38° par pas de 0,026261°. Les acquisitions de motifs ont été réalisées sur des échantillons solides (4 × 4 mm) sur un support en plexiglas. La petite surface (4 × 4 mm) d'échantillons solides nécessitait une fente fixe étroite. Le changement d'ouverture a conduit à une réponse beaucoup plus faible de l'arrière-plan (couvercle en plexiglas) dans le diffractogramme. L'analyse de phase a été réalisée sur la base de la base de données ISCD à l'aide du programme HighScore47.

Les mesures d'angle de contact ont été effectuées par la technique de la goutte sessile à température ambiante et pression atmosphérique, avec un goniomètre d'angle de contact Osilla (Osilla, Sheffield, Royaume-Uni). Dix mesures indépendantes ont été effectuées pour chaque échantillon, chacune avec une goutte d'eau de 2 µl. Afin d'examiner la caractéristique macroscopique et d'éliminer l'effet de la topographie, les mesures d'angle de contact ont été effectuées sur les sections polies. Les résultats obtenus ont été moyennés pour réduire l'impact de la non-uniformité de surface.

La dureté des échantillons composites a été testée par la méthode Vickers en utilisant un testeur de dureté DuraScan 20 (Struers) avec la charge HV5 (environ 49,03 N) selon la norme PN-EN ISO 6507-1.

Le coefficient de dilatation thermique, CTE, a été mesuré en utilisant la méthode standard à quatre sondes dans le vide. La conductivité thermique, \(\lambda \), a été calculée selon la formule \(\lambda = \alpha \cdot {C}_{p}\cdot \rho \), où Cp est la capacité thermique théorique basée sur les mesures par la méthode flash laser (LFA, Netzsch, 457 MicroFlash) en utilisant un échantillon d'un diamètre de 10 mm et d'une hauteur de 1 mm. Toutes les mesures ont été effectuées sur la plage de température de 323 K à 723 K.

Les essais de traction statique ont été réalisés à l'aide de la technique SSTT (Small-Specimen Tensile Test)48,49,50. Des échantillons aux dimensions indiquées dans les informations supplémentaires (voir la figure S1) ont été testés avec une machine d'essai électromécanique universelle Zwick/Roell Z005 (ZwickRoell GmbH & Co. KG, Allemagne) équipée d'une cellule de charge ayant une capacité de charge de ± 1 kN. Les essais ont été contrôlés par un déplacement de la traverse de la machine d'essai de 0,005 mm/s. La vitesse de déformation initiale était de 1 × 10–1 1/s.

En raison de la petite taille des éprouvettes, une méthode optique sans contact basée sur la corrélation d'images a été appliquée (DIC-Digital Images Correlation) pour les calculs de déformation. Les déformations locales et les champs de déformations sur toute la surface d'un spécimen testé ont été analysés à l'aide du logiciel commercial VIC 2d fourni par Correlated Solutions Inc. Les valeurs des courbes contrainte-déformation d'ingénierie ont été calculées par analyse DIC post-traitement. Pour les essais de compression statique, des éprouvettes cubiques de dimension caractéristique 3 mm ont été utilisées. L'essai était contrôlé par un déplacement constant dans le temps (0,003 mm/s), et la vitesse de déformation était finalement la même qu'en traction 1 × 10–1 1/s. Pour les essais de compression, la limite d'élasticité non standard à 2 % de la déformation plastique a été calculée.

Toutes les données générées ou analysées au cours de cette étude sont incluses dans cet article publié (et ses fichiers d'informations supplémentaires).

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Izabela Zgłobicka reconnaît le financement fourni par le Centre national des sciences pour avoir fourni un soutien financier au projet Metal Matrix Composites with natural filler (Grant No. 2018/31/D/ST8/00890). L'analyse par diffraction des rayons X a été soutenue par le National Science Center dans le cadre de la subvention OPUS no. 2018/31/B/ST3/00279. Les auteurs sont reconnaissants au professeur John P. Kociolek de l'Université du Colorado à Boulder pour la lecture critique du manuscrit et la correction du langage.

Faculté de génie mécanique, Université de technologie de Bialystok, Wiejska 45C, 15-351, Bialystok, Pologne

Izabela Zglobicka, Barbara Fiedoruk & Krzysztof J. Kurzydlowski

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Rafal Zybala et Kamil Kaszyca

Faculté des sciences et de l'ingénierie des matériaux, Université de technologie de Varsovie, Woloska 141, 02-507, Varsovie, Pologne

Rafal Zybala, Rafal Molak et Monika Wieczorek

Faculté de physique, Université de Bialystok, K. Ciolkowskiego 1L, 15-245, Bialystok, Pologne

Katarzyna Recko

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Réimpressions et autorisations

Zglobicka, I., Zybala, R., Kaszyca, K. et al. Composites à matrice de titane renforcés avec une charge biogénique. Sci Rep 12, 8700 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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Reçu : 03 mars 2022

Accepté : 16 mai 2022

Publié: 24 mai 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-12855-5

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